9. Tracking “sandwich” microdosimeter
9.1 Energy resolution
Para o desenvolvimento desta pesquisa, desde a preparação das amostras às análises físicas, os principais materiais e métodos utilizados estão apresentados nos itens a seguir.
4.1. Preparação do Substrato de Alumínio e do Filme de Nitreto de Alumínio
Os substratos no formato de discos de alumínio puro foram obtidos por solidificação sob diferentes condições de extração de calor, de modo a se obter tamanhos de grão e texturas variadas. Os filmes foram preparados com um sistema PVD
Magnetron Sputtering de corrente planar ou pulverização catódica. O sistema de
deposição utilizou um alvo de Al com 99,9% de pureza na forma de um disco. A fonte conectada ao sistema é uma fonte DC de FUG MCN 700-1250. As camadas de AlN foram depositadas nos substratos de alumínio puro no formato de disco com 1,0 cm de diâmetro. Uma distância de 3 cm entre o substrato e o alvo foi mantida constante. A câmara de Sputtering foi evacuada abaixo de 1×10−5mTorr utilizando-se uma unidade de vácuo com dois estágios (uma bomba mecânica com vazão de 5m3/hassociada a uma bomba turbo molecular com vazão de 360 l/s). Feito o vácuo, argônio com 99,999% de pureza e nitrogênio também com 99,999% de pureza foram introduzidos na câmara. O procedimento de depósito ocorreu da seguinte forma: limpeza inicial do alvo de Al por 10 min, pré-deposição de AlN por 10 min e deposição do filme de AlN por 20 min. Um obturador foi usado para cobrir o substrato durante períodos da limpeza do alvo e da pré-deposição. Os substratos de Al com o filme de AlN é mostrado na figura 4.1.
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4.2. Ensaio com Pulsos Laser
Muitas propriedades ou mudanças de propriedades podem ser inferidas de medidas de velocidades de fases ou atenuação de propagação de ondas elásticas dentro de um filme ou substrato. Por meio de múltiplas reflexões, pode-se determinar o atraso ou a amplitude de uma onda mecânica longitudinal dentro de sólidos volumosos. Assim, pode-se relacionar velocidade de fase a propriedades do material. A adesão ao substrato é uma das propriedades mais importantes de uma camada depositada. Uma boa adesão de filmes em substratos pode ser obtida através de modernas técnicas, como deposição física na fase vapor (PVD) e deposição química na fase vapor (CVD). Por isso é necessário desenvolver e melhorar as técnicas já existentes para a avaliação da adesão. Um bom teste para camadas tribológicas duras deve ser realizado de maneira fácil e rápida e os resultados devem ser de fácil interpretação.
O arranjo experimental montado com um laser pulsado Nd:YAG e o sistema substrato/filme é mostrado na figura 4.2.
Figura 4.2: Aparato experimental utilizado para a geração e interpretação de ondasmecânicas dentro do sistema substrato/filme.
Os fótons provenientes do laser passam por uma lente convergente. O substrato é posicionado no plano focal dessa lente. A superfície da amostra é recoberta com um material intensificador da absorção laser. As ondas longitudinais são geradas pelo confinamento do plasma que é produzido da interação dos fótons com a superfície do substrato de Al (superfície oposta ao filme depositado). Após o choque, produzido pela expansão do plasma, uma onda mecânica longitudinal propaga-se dentro do sistema
Laser Nd:YAG
Camada Absorvente de Carbono
Lente Convergente Plasma do Material Filme Al/N Lâmina de Vidro
33 substrato/filme e, rapidamente, é atenuada. A variação do tempo de percurso da onda é o tempo medido entre duas reflexões consecutivas.
Foram realizados vários ensaios com pulsos laser, em várias amostras diferentes. Substratos de vidro e outros substratos metálicos recobertos com camadas amorfas também foram utilizados, a fim de se comparar com os substratos de alumínio recobertos com o filme de nitreto de alumínio. Estes substratos têm as mesmas dimensões que os substratos de alumínio. Já com o filme foram utilizadas três amostras: duas com grãos grandes e uma com grãos pequenos.
4.3. Ensaio de Dureza
Foram realizadas duas trilhas de indentações em amostra com grãos pequenos. O primeiro ensaio foi feito com uma carga de 100 g, durante 60 s. As distâncias entre as indentações são de 0.5 mm. O segundo ensaio foi realizado com uma carga de 300 g, com um tempo de 60 s. Também foi feita uma trilha de indentações em outra amostra sem o filme (somente Al puro). Para isso, essa amostra foi polida com uma solução para polimento eletrolítico (ácido perclórico, etanol, água e Butylcellosollve).
Figura 4.3: Microdurômetro do Laboratório de Metalografia (DEMET).
Os testes de microdureza Vickers foram realizados visando a geração de trincas no filme de AlN. O microdurômetro utilizado foi o Microdurômetro - Mod.HXD- 1000TM, da empresa Pantec (figura 4.3), que se encontra no laboratório de metalografia do Departamento de Metalurgia da UFOP.
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4.4. Ensaio de Risco
Para avaliar a adesão, uma amostra com grãos pequenos foi riscada com o penetrador do microdurômetro, fazendo-se movimentar umas das plataformas de sustentação da amostra.
4.5. Ensaio de Contração Térmica Diferencial. (CTD)
Como o substrato e o filme possuem coeficientes de dilatação térmicas lineares diferentes, este ensaio foi feito para gerar tensões térmicas entre o filme e o substrato. Duas amostras, uma com grãos grandes e outra com grãos pequenos foram mergulhadas em nitrogênio líquido, impondo-se, assim, uma brusca variação de temperatura.
4.6. Ensaio de Desgaste com Micro-esfera
Os ensaios de desgastes foram realizados em um equipamento desenvolvido no laboratório LESTA. Esse equipamento consiste de um motor de 3,0 V, que rotaciona uma esfera de 0,5 cm de diâmetro (figura 4.4). A amostra é colocada em um porta- amostra que está sobre um platô, que pode ser deslocado de 0 a 90º, conforme desejado.
Figura: 4.4: Equipamento para o teste de desgaste com micro-esfera.
Esfera
Amostra sobre o platô.
Contrapeso Motor
35 A rotação da esfera desgasta a amostra, formando calotas de pequenas dimensões, (figura 4.5).
Figura 4.5: Forma da calota provocada pela rotação da esfera.
O motor está fixo em uma plataforma que se movimenta no plano xy. Um cabo rígido que liga um contrapeso ao platô garante o contado entre a esfera e a amostra. O motor que rotaciona a esfera é alimentado por uma fonte que está ligada a um computador. O software da fonte fornece os valores de corrente, tensão e potência do ensaio, figura 4.6.
36 Assim, se o contato entre a esfera e a amostra for muito intenso, a corrente aumenta, e conseqüentemente a potência despendida, o que permite controlar a força de contato.
Foram realizados alguns ensaios preliminares e mais 15 ensaios em uma única amostra, verificando o tempo, a carga e as soluções abrasivas, o que gerou diferentes formatos de calotas.
Tabela 4.1: Dados correspondentes aos ensaios realizados. Tempo de
ensaio (s)
Massa do contra peso (g)
Tipo de esfera Número de calotas na trilha 1º Trilha 20 105,27 Polida 3 2º Trilha 20 144,10 Rugosa 3 3º Trilha 300 105,27 Polida 3 4º Trilha 300 144,10 Rugosa 3 5º Trilha 2700 105,27 Suspensão de diamante 2 6º Trilha 60 105,27 Suspensão de sílica 1
Os primeiros ensaios foram feitos a seco e apenas nos três últimos utilizou-se suspensões abrasivas, com uma suspensão de pasta de diamante, com grãos de diâmetro de ¼ de micrômetro e o último foi feito com uma suspensão de sílica com grão de 38 a 44 micrômetros. As massas do contrapeso escolhidas acima, 105,27 g e 144,10 g são as cargas mínimas e máximas que mantém o contato do platô mais a amostra com a esfera rotacionada pelo motor. O filme foi desgastado até que a esfera entrasse em contato com o substrato. Assim, puderam ser observados aspectos morfológicos da interface, filme/substrato.
4.7. Microscopia Óptica
Os microscópios são instrumentos projetados para ampliar imagens ou fotos de objetos pequenos para serem vistos a olho nu. O microscópio deve realizar três tarefas:
37 produzir uma imagem ampliada da espécie investigada, separar os detalhes na imagem e melhorar os detalhes visíveis ao olho humano ou à câmera.
Em um microscópio óptico, uma luz é emitida sobre a amostra em análise, a luz que é refletida pela superfície do material passa por um sistema de lentes que ampliam o sinal e dispositivos que captam essa reflexão, obtendo-se uma ampliação de até duas mil vezes da imagem que seria captada a olho nu. O aparelho utilizado nesta pesquisa foi o microscópio óptico da LEICA DM 4500P.
4.8. Microscopia Eletrônica de Varredura
Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) é um instrumento muito versátil e usado rotineiramente para a análise microestrutural de materiais sólidos. Apesar da complexidade dos mecanismos para a obtenção da imagem, o resultado é uma imagem de muito fácil interpretação.
A grande vantagem do MEV em relação ao microscópio óptico é sua alta resolução, na ordem de 2 a 5nm (20 - 50 A0) - atualmente existem instrumentos com até 1nm (10 A0) - enquanto que no óptico é de 0,5 m, e como consequência, pequenos detalhes estruturais não são passíveis de serem detectados através desta técnica.
Entretanto, não são apenas estas características que fazem do MEV uma ferramenta tão importante e tão usada na análise dos materiais. A elevada profundidade de foco (imagem com aparência tridimensional) e a possibilidade de combinar a análise microestrutural com a microanálise química são fatores que em muito contribuem para o amplo uso desta técnica. É muito importante que se entenda as funções dos componentes básicos do MEV para que se possa ajustar adequadamente os diversos parâmetros (voltagem, diâmetro do feixe) e obter um bom sinal de elétrons secundários, elétrons retroespalhados ou raios-X.
No caso da microscopia eletrônica a área ou o microvolume a ser analisado é irradiado por um fino feixe de elétrons. Como resultado da interação do feixe de elétrons com a superfície da amostra, uma série de radiações são emitidas, tais como: elétrons secundários, elétrons retroespalhados, raios-X característicos, elétrons Auger, fótons, etc. Estas radiações quando captadas corretamente fornecem informações características sobre a amostra (topografia da superfície, composição, etc.).
Na microscopia eletrônica de varredura os sinais de maior interesse para a formação da imagem são os elétrons secundários e os retroespalhados. À medida que o
38 feixe de elétrons primários varre a amostra estes sinais variam de acordo com as variações da superfície. Os elétrons secundários fornecem a imagem da topografia da superfície da amostra, e são os responsáveis pela obtenção das imagens de alta resolução, já os elétrons retroespalhados fornecem imagem característica de variação da composição.
O MEV pode ter seu potencial ainda mais desenvolvido com a adaptação de detectores de raios-X. Por meio destes são feitas as análises dos raios-X característicos emitidos pela amostra, resultado da interação dos elétrons primários com a superfície, é possível assim, obter informações qualitativas e quantitativas da composição química da amostra na região submicrométrica de incidência do feixe de elétrons. Este procedimento facilita a identificação de precipitados e mesmo de variações de composição química dentro de um grão. Devido a confiabilidade e, principalmente, devido a facilidade de operação, a grande maioria dos Microscópios Eletrônicos de Varredura faz uso do detector de energia dispersiva (EDX), que identifica os diferentes elementos químicos presentes nas amostras. O equipamento está disponível no Microlab/DEGEO/EM/UFOP com o modelo JSM5510 da JEOL e no centro de microscopia da UFMG com o modelo Quanta 200 - FEG – FEI.
4.9. Microscopia de força atômica
A microscopia de força atômica AFM é uma técnica desenvolvida por Binnining, Quate e Gerber em 1986, como resultado de uma colaboração entre a IBM e a Universidade de Stanford. Esta técnica permite obter imagens reais em três dimensões, da topografia das superfícies, com uma resolução espacial que se aproxima das dimensões atômicas. O microscópio de força atômica permite a observação direta da arquitetura da superfície da amostra.
Em AFM é efetuado uma varredura da superfície da amostra utilizando uma sonda sensível à força (sensor de força), que consiste numa ponta de dimensões atômicas, integrada num braço em movimento (cantilever), figura 4.7.
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Figura: 4.7: Esquema do princípio de funcionamento do AFM.
À medida que a ponta se aproxima da superfície, os átomos da sonda interagem com os átomos da superfície do material, causando deflexões no cantilever. Esta deflexão é medida através da mudança de direção angular de um feixe laser emitido por um diodo de estado sólido e refletido pelo cantilever, sendo o feixe refletido captado por um fotodetector de fendas. A sonda do AFM segue os contornos da superfície. Durante o deslocamento da ponta da sonda sobre a superfície, o computador analisa, em cada posição, a força da interação entre a sonda e a amostra, e traça o diagrama das alturas, construindo a topografia da amostra. Assim a imagem obtida no AFM resulta da convolução da topografia real da amostra com a forma da sonda do cantilever.
Os diferentes modos de se obter uma imagem nesta técnica, figura 4.8, variam em função de vários fatores: a amostra, o tipo de cantilever utilizado e o tipo de varredura. A primeira informação que se deve obter sobre a amostra é se ela é rígida ou não, pois isso irá determinar se será utilizado o modo contato, semi-contato ou não contato. Geralmente utiliza-se o modo não contato ou semi-contato para caracterizar filmes finos, pois preserva assim, a sua superfície.
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Figura: 4.8: Relação da força da sonda com a amostra e os modos de operação.
As amostras foram analisadas por AFM no modo semicontato, utilizando o equipamento NTEGRA Aura da empresa NT-MDT e pontas NSG-01 e NSG-20, disponível no CDTN – Belo Horizonte – MG.
4.10. EBSD
A técnica de análise por difração de elétrons retroespalhados está baseada na análise das linhas de Kikuch por difração de elétrons. A amostra deve ser inclinada de forma que o ângulo de incidência do feixe de elétrons seja de 70º. Os elétrons difratados incidem em uma tela de fósforo [figura 4.9 (a)] de cerca de 50mm de diâmetro, posicionada a uma distância de aproximadamente, 40mm da amostra. Quando os elétrons retroespalhados encontram essa tela, eles formam a imagem de difração composta pelas linhas de Kikusch, figura 4.9 (b). A imagem da tela fosforescente é capturada por uma câmera de televisão, sensível a pequenas quantidades de luz, colocada do lado externo, em frente a uma janela transparente de vidro de chumbo. Esse vidro permite a passagem apenas de luz e absorve os raios-X.
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Figura 4.9: (a) Princípio da técnica EBSD. (b) Exemplo de um padrão de linhas de Kikusch.
O programa de coleta dos dados permite que se selecione a área analisada, sobre a qual será disposta uma grade retangular ou hexagonal, de espaçamento definido pelo operador, e que define os pontos em que será feita a coleta de dados, conforme ilustrado na figura 4.10.
Figura 4.10: Representação do princípio de medição do mapeamento da imagem orientada.
Espalhamento elástico Amostra Feixe difratado Tela fosforescente Feixe de elétrons Plano de Difração
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