Os testes em escala piloto foram desenvolvidos no forno de testes existente na planta da Saint-Gobain Materiais Cerâmicos, localizada em Barbacena – MG. O forno é alimentado por um transformador com capacidade de 1000kVA, com 17 diferentes níveis de tensão (de 120 a 220V) e corrente máxima igual à 5500A.
Cada teste foi realizado conforme o procedimento padrão que será descrito nos itens subseqüentes, englobando três etapas: montagem, operação e desmontagem.
1.13.1 Montagem do forno
A corrente do transformador é transmitida para o forno através de dois eletrodos de cobre, refrigerados internamente com água através de um circuito fechado com uma torre de refrigeração. Estes eletrodos são posicionados paralelamente abaixo do nível do chão.
As extremidades dos eletrodos foram interligadas por uma resistência de grafite granulado, formando a alma do forno. Ao redor desta alma, na zona de reação, foi posicionado o material em estudo (mistura de coque e areia, mistura briquetada ou composição dos dois). Acima da zona de reação foi acrescentada uma mistura de cobertura.
Figura 0-3 apresenta as dimensões externas do forno piloto, tendo como referência a resistência de grafite. A parte mais alta do forno mede 2m de altura.
Figura 0-3: vista da base do forno piloto com dimensões
Durante este estudo foram desenvolvidos 3 esquemas de montagem, diferenciando apenas a composição e disposição do material (mistura e/ou briquetes) na zona de reação:
A Figura 0-4 apresenta o esquema de montagem do forno com mistura referência sem briquetes: a zona de reação é composta apenas de mistura de coque e areia. Este esquema foi utilizado nos ensaios de repetição R1, R2 e R3.
Figura 0-4: Vista lateral do esquema de montagem do forno com mistura referência – sem briquetes Cobertura (~20t de mistura de não reagidos) Zona de Reação (~5t de mistura de coque e areia) Resistência de grafite: ~ 250kg 7m 1,95m 4m 3,35m 1,5m 1,35m 2,45m 0,2m
A Figura 0-5 representa o esquema de montagem utilizado no ensaio preliminar P1, 1000kg de mistura referência briquetada foi adicionada 4000kg de mistura de coque e areia e então homogeneizada novamente. Desta maneira, os briquetes foram distribuídos em toda a extensão da zona de reação.
Figura 0-5: Vista lateral do esquema de montagem do forno com adição de briquetes à carga de mistura
A Figura 0-6 apresenta o esquema de montagem utilizado nos demais ensaios: a carga de briquetes foi concentrada na região mais próxima da alma. A mistura referência foi acrescenta na parte externa da zona de reação.
Figura 0-6: Vista lateral do esquema de montagem do forno com briquetes concentrados Cobertura: ~20t de mistura de não reagidos Mistura referência de coque e areia Resistência de grafite: ~ 250kg 1000 a 2500kg de briquetes Cobertura: ~20t de mistura de não reagidos ~4000kg de mistura referência de coque e areia Resistência de grafite: ~ 250kg 1000kg de briquetes
A quantidade de briquetes e de mistura referência utilizada nos ensaios são apresentadas na Tabela 0-2.
Tabela 0-2: Quantidade de briquetes utilizados por ensaio Ensaios briquetes (kg) Massa de Massa de mistura referência (kg)
P2 1000 4000 2A, 2B, 2C 1A, 1B, 1C 05A, 05B, 05C 1500 3500 P3 2000 3000 P4 e P5 2500 2500
A seqüência de montagem utilizada em todos os testes com mistura briquetada é apresentada na Figura 0-7: confecção de uma base para sustentação dos briquetes (A); preenchimento das caixas de grafite e adição de uma camada de mistura (B) para fixação das formas para confecção da alma de grafite; confecção da alma e colocação dos briquetes ao redor (C); Em seguida, adição de uma camada superior de briquetes e enfim, o forno é finalizado com a mistura de cobertura (E).
(A) (B)
(D)
(E)
Figura 0-7: Seqüência de montagem das operações com mistura briquetada
A Figura 0-8 apresenta a representação do circuito elétrico do forno, onde a camada horizontal de grafite é a resistência do circuito, por onde a energia elétrica é dissipada, gerando calor e transferindo para o restante do forno.
Figura 0-8: Esquema elétrico do forno piloto de SiC
Durante a operação do forno, os 60cm mais externos do forno (a cobertura) não atinge temperatura superior à 700ºC. Como o processo de formação do SiC inicia-se à 1500ºC, considera-se que esta camada não participa da reação de formação, serve apenas como isolamento térmico. Por este motivo, esta camada não foi caracterizada neste estudo.
1.13.2 Operação do forno
A partir dos ensaios preliminares, os ensaios sistemátcos foram programados para consumir a mesma energia: 6000kWh. Desta forma, a produtividade e eficiência térmica serão analisadas para um mesmo nível de energia aplicada.
O CO gerado durante a formação do carbureto de silício pode ser removido de duas formas: exaustão natural através dos poros da mistura até a superfície do forno ou ainda através de exaustão mecânica. A segunda exaustão é feita por um sistema de tubulação situado embaixo do forno, conectado a um exaustor com rotação controlável: de 0 a 1700rpm. A Tabela 0-3 apresenta a opção do sistema de exaustão utilizado em cada um dos ensaios.
transformador Resistência de grafite
O sistema de exaustão mecânica auxilia na remoção dos gases produzidos que se encontram dentro do forno. Esta é uma alternativa para controlar o fluxo de gás e diminuir a pressão interna.
Tabela 0-3: Sistema de exaustão utilizado Apenas exaustão
natural mecânica Exaustão
R1 P1, P2, P3 2A, 2B 1A, 1B, 1C 05A, 05B, 05C R2, R3 P4, P5 2C 1.13.3 Desmontagem
Quando o consumo de energia programado é atingido, o forno é desligado e permanece 12h descansando. Após as 12h inicia-se o resfriamento com aspersão de água, e então a retirada da mistura da cobertura até atingir a mistura da zona de reação. Com o cilindro de carbureto de silício à mostra, este foi fotografado e medido.
Este cilindro foi retirado em duas etapas (superior e inferior), entre elas também é retirado o grafite.
O cilindro de carbureto de silício produzido foi pesado e amostrado para caracterização. Foram retiradas doze amostras, seis de cada um dos produtos: cristal e metalúrgico. O cristal é a parte interna do cilindro, mais próximo a fonte de calor, consequentemente com teor de SiC elevado (em torno de 98%). O metalúrgico é a parte externa do cilindro, onde devido a distância da fonte de calor, a temperatura não foi suficiente para completar a reação, contendo teor de SiC em torno de 90%.
As amostras retiradas foram de 2kg cada, em 6 diferentes pontos do cilindro: - superior direito
- superior centro - superior esquerdo - inferior direito - inferior centro - inferior esquerdo
Foram amostrados também aproximadamente 2kg de crosta e 2kg de mistura não consumida da zona de reação. Briquetes não reagidos também foram amostrados aleatoriamente.