2. Literature Review and Hypothesis Development
2.2. Empirical Findings
Melhorar a separação dos glicerídeos de interesse através de ajustes na polaridade dos solventes ou mudanças na fase móvel e na velocidade de fluxo.
Avaliar outros parâmetros cromatográficos como Resolução (Rs) e Fator de
Separação ( ).
Após otimização e atingida uma boa separação e resolução do mono, di e trilinoleato de glicerina, aplicar a metodologia em amostras reais de Biodiesel.
REFERÊNCIAS
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ANEXO A – Resolução nº 7 da ANP que estabelece critérios de qualidade para os Biocombustíveis para uso comercial
MÉTODO TÍTULO
NBR 6294 Óleos lubrificantes e aditivos - Determinação de cinza sulfatada NBR 7148 Petróleo e produtos de petróleo - Determinação da massa
específica, densidade relativa e ºAPI - Método do densímetro NBR 10441 Produtos de petróleo - Líquidos transparentes e opacos -
Determinação da viscosidade cinemática e cálculo da viscosidade dinâmica
NBR 14065 Destilados de petróleo e óleos viscosos - Determinação da massa específica e da densidade relativa pelo densímetro
digital.
NBR 14359 Produtos de petróleo - Determinação da corrosividade - método da lâmina de cobre
NBR 14448 Produtos de petróleo - Determinação do índice de acidez pelo método de titulação potenciométrica
NBR 14598 Produtos de petróleo - Determinação do Ponto de Fulgor pelo aparelho de vaso fechado Pensky-Martens
NBR 14747 Óleo Diesel - Determinação do ponto de entupimento de filtro a frio
NBR 15341 Biodiesel - Determinação de glicerina livre em biodiesel de mamona por cromatografia em fase gasosa
NBR 15342 Biodiesel - Determinação de monoglicerídeos, diglicerídeos em biodiesel de mamona por cromatografia em fase gasosa NBR 15343 Biodiesel - Determinação da concentração de metanol e/ou
etanol por cromatografia gasosa
NBR 15344 Biodiesel - Determinação de glicerina total e do teor de triglicerídeos em biodiesel de mamona
NBR 15553 Produtos derivados de óleos e gorduras - Ésteres
cálcio, magnésio, sódio, fósforo e potássio por espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICPOES) NBR 15554 Produtos derivados de óleos e gorduras - Ésteres
metílicos/etílicos de ácidos graxos - Determinação do teor de sódio por espectrometria de absorção atômica
NBR 15555 Produtos derivados de óleos e gorduras - Ésteres metílicos/etílicos de ácidos graxos - Determinação do teor de
potássio por espectrometria de absorção atômica NBR 15556 Produtos derivados de óleos e gorduras - Ésteres
metílicos/etílicos de ácidos graxos - Determinação de sódio, potássio, magnésio e cálcio por espectrometria de absorção
atômica
NBR 15586 Produtos de petróleo - Determinação de microrresíduo de carbono
NBR 15764 Biodiesel - Determinação do teor total de ésteres por cromatografia em fase gasosa
NBR 15771 Biodiesel - Determinação de glicerina livre - Método Volumétrico ASTM D93 Flash Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester
ASTM D130 Detection of Copper Corrosion from Petroleum Products by the Copper Strip Tarnish Test
ASTM D445 Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (and the Calculation of Dynamic Viscosity)
ASTM D613 Cetane Number of Diesel Fuel Oil
ASTM D664 Acid Number of Petroleum Products by Potentiometric Titration ASTM D874 Sulfated Ash from Lubricating Oils and Additives
ASTM D1298 Density, Relative Density (Specific Gravity) or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer ASTM D4052 Density and Relative Density of Liquids by Digital Density Meter ASTM D4530 Determination of Carbon Residue (Micro Method)
ASTM D4951 Determination of Additive Elements in Lubricating Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry ASTM D5453 Total Sulfur in Light Hydrocarbons, Motor Fuels and Oils by
ASTM D6304 Test Method for Determination of Water in Petroleum Products, Lubricating Oils, and Additives by Coulometric Karl Fisher Titration ASTM D6371 Cold Filter Plugging Point of Diesel and Heating Fuels ASTM D6584 Determination of Free and Total Glycerine in Biodiesel Methyl
Esters by Gas Chromatography
ASTM D6890 Determination of Ignition Delay and Derived Cetane Number (DCN) of Diesel Fuel Oils by Combustion in a Constant Volume
Chamber
EN ISO 116 Determination of Cold Filter Plugging Point
EN ISO 2160 Petroleum Products – Corrosiveness to copper – Copper strip test
EN ISO 3104 Petroleum Products – Transparent and opaque liquids – Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic
viscosity
EN ISO 3675 Crude petroleum and liquid petroleum products – Laboratory determination of density – Hydrometer method
EN ISO 3679 Determination of flash point – Rapid equilibrium closed cup method
EN ISO 3987 Petroleum Products – Lubricating oils and additives – Determination of sulfated ash
EN ISO 5165 Diesel fuels – Determination of the ignition quality of diesel fuels – Cetane engine
EN ISO 10370 Petroleum Products – Determination of carbon residue – Micro Method
EN ISO 12185 Crude petroleum and liquid petroleum products. Oscillating U- tube
EN ISO 12662 Liquid Petroleum Products – Determination of contamination in middle distillates
EN ISO 12937 Petroleum Products – Determination of water – Coulometric Karl Fischer Titration
EN ISO 14103 Fat and oil derivatives – Fatty acid methyl esters (FAME) – Determination of ester and linolenic acid methyl ester contents EM ISO 14104 Fat and oil derivatives – Fatty acid methyl esters (FAME) –
Determination of acid value
EN ISO 14105 Fat and oil derivatives – Fatty acid methyl esters (FAME) – Determination of free and total glycerol and mono-, di- and
triglyceride content – (Reference Method)
EM ISO 14106 Fat and oil derivatives – Fatty acid methyl esters (FAME) – Determination of free glycerol content
EN ISO 14107 Fat and oil derivatives – Fatty acid methyl esters (FAME) – Determination of phosphorous content by inductively coupled
plasma (ICP) emission spectrometry
EN ISO 14108 Fat and oil derivatives – Fatty acid methyl esters (FAME) – Determination of sodium content by atomic absorption
spectrometry
EN ISO 14109 Fat and oil derivatives – Fatty acid methyl esters (FAME) – Determination of potassium content by atomic absorption
spectrometry
EN ISO 14110 Fat and oil derivatives – Fatty acid methyl esters (FAME) – Determination of methanol content
EM ISO14111 Fat and oil derivatives – Fatty acid methyl esters (FAME) – Determination of iodine value
EN ISO 14112 Fat and oil derivatives – Fatty acid methyl esters (FAME) – Determination of oxidation stability (accelerated oxidation test) EN ISO 14538 Fat and oil derivatives – Fatty acid methyl esters (FAME) –
Determination of Ca, K, Mg and Na content by optical emission spectral analysis with inductively coupled plasma (ICP-OES) EN ISO 20846 Petroleum Products – Determination of low sulfur content –
Ultraviolet fluorescence method
EN ISO 20884 Petroleum Products – Determination of sulfur content of automotive fuels – Wavelength- dispersive X-ray fluorescence
ANEXO B – ESPECIFICAÇÕES DO BIODIESEL
CARACTERÍSTICA UNIDADE LIMITE MÉTODO
ABNT NBR ASTM D EN/ISO Aspecto - LII (1) - - - Massa específica a 20º C kg/m³ 850- 900 7148 14065 1298 4052 3675 - 12185 Viscosidade Cinemática a 40ºC Mm²/s 3,0-6,0 10441 445 3104 Teor de Água, máx. (2) mg/kg 500 - 6304 12937 Contaminação Total, máx. mg/kg 24 - - 12662 Ponto de fulgor, mín. (3) ºC 100,0 14598 93 3679
Teor de éster, mín % massa 96,5 15764 - 14103
Resíduo de carbono (4) % massa 0,050 15586 4530 - Cinzas sulfatadas, máx. % massa 0,020 6294 874 3987 Enxofre total, máx. mg/kg 50 - - 5453 - 20846 20884 Sódio + Potássio, máx. mg/kg 5 15554 15555 15553 15556 - 14108 EN 14109 14538 Cálcio + Magnésio, máx. mg/kg 5 15553 15556 - 14538
Fósforo, máx. mg/kg 10 15553 4951 14107 Corrosividade ao cobre, 3h a 50 ºC, máx. - 1 14359 130 2160 Número de Cetano (5) - Anotar - 613 6890 (6) 5165 Ponto de entupimento de filtro a frio, máx. ºC 19 (7) 14747 6371 116 Índice de acidez, máx. mg KOH/g 0,50 14448 - 664 - - 14104 (8) Glicerol livre, máx. % massa 0,02 15341
15771 - - 6584 (8) - - 14105 (8) 14106 (8) Glicerol total, máx. % massa 0,25 15344
- 6584 (8) - - 14105 (10) Mono, di, triacilglicerol (5) % massa Anotar 15342 15344 6584 (8) 14105 (8) Metanol ou Etanol, máx. % massa 0,20 15343 - 14110
Índice de Iodo (5) g/100g Anotar - - 14111
Estabilidade à oxidação a 110ºC, mín.(2) h 6 - - 14112 (8) Nota:
(1) Límpido e isento de impurezas com anotação da temperatura de ensaio.
(2) O limite indicado deve ser atendido na certificação do biodiesel pelo produtor ou importador.
(3) Quando a análise de ponto de fulgor resultar em valor superior a 130ºC, fica dispensada a análise de teor de metanol ou etanol.
(5) Estas características devem ser analisadas em conjunto com as demais constantes da tabela de especificação a cada trimestre civil. Os resultados devem ser enviados pelo produtor de biodiesel à ANP, tomando uma amostra do biodiesel
comercializado no trimestre e, em caso de neste período haver mudança de tipo de matéria- prima, o produtor deverá analisar número de amostras correspondente ao número de tipos de matérias-primas utilizadas.
(6) Poderá ser utilizado como método alternativo o método ASTM D6890 para número de cetano.
(7) O limite máximo de 19ºC é válido para as regiões Sul, Sudeste, Centro-Oeste e Bahia, devendo ser anotado para as demais regiões. O biodiesel poderá ser entregue com temperaturas superiores ao limite supramencionado, caso haja acordo entre as partes envolvidas. Os métodos de análise indicados não podem ser empregados para biodiesel oriundo apenas de mamona.
(8) Os métodos referenciados demandam validação para as matérias-primas não previstas no método e rota de produção etílica.
Fonte: AGÊNCIA NACIONAL DO PETRÓLEO, GÁS NATURAL E BIOCOMBUSTÍVEIS. Legislação. Disponível em: < www.anp.gov.br>. Acesso em: 15 out. 2010.
APÊNDICE A - Avaliação dos Parâmetros Cromatográficos Referente à Eluição do mono, di e trilinoleato de glicerina.
A avaliação dos parâmetros cromatográficos referente à eluição do mono, di e trilinoleato de glicerina foi obtida após a separação cromatográfica em CLAE com detecção eletroquímica, em módulo de oxidação, com potencial fixado em +0,28 V.
Tempo de retenção (tR)
O tempo de retenção é o tempo gasto desde o momento da injeção (t0) até a
saída do componente do sistema (tR), e é a variável impressa pelos dispositivos
eletrônicos freqüentemente acoplados a sistemas automatizados de cromatografia. Na falta deste dispositivo, o tR é calculado a partir das medidas feitas no
cromatograma. O tempo de retenção engloba todo o tempo que o componente em questão fica no sistema cromatográfico, quer na fase móvel, quer na fase estacionária.
tR = dR / ƒ ou tM = dM / ƒ
onde: t R = tempo de retenção de cada analito (min); t M = tempo morto ou tempo de
retenção dos analitos não retidos (min); dR = distância de retenção do soluto;
dM = distância de retenção de um soluto não retido ou da fase móvel; ƒ = velocidade
(min).
Número de Pratos Teóricos (N)
A eficiência da coluna cromatográfica é, em geral, determinada pelo número de pratos teóricos, sendo este definido como um segmento da coluna onde
se atinge um equilíbrio termodinâmico entre a fase móvel, a fase estacionária e o componente que está sendo analisado. Em cromatografia líquida, quanto maior o número de pratos da coluna, maior a intensidade dos picos e menor a possibilidade de ocorrer sobreposição (overlap). Porém, este valor só seria válido quando calculado com a coluna mantendo todas as outras variáveis iguais e após um condicionamento de algumas horas. O conceito de número de pratos teóricos somente é valido para cromatogramas obtidos isotermicamente e em condições isocráticas, e é calculado a partir do próprio cromatograma (LANÇAS, 1993; atkins, 2001).
N = 16 (tR / Wb)2
onde: N = número de pratos teóricos; t R = tempo de retenção do analito (min.);
Wb = largura da base do.
Altura equivalente a um prato teórico (H)
Os parâmetros operacionais de uma coluna podem ser mais bem avaliados por seu efeito sobre a altura equivalente a um prato teórico.
Segundo a equação de Van Demter, o valor equivalente a um prato teórico além de grande importância na eficiência da coluna, também é utilizado para avaliar a fase móvel empregada. Entende-se por H o comprimento da coluna no qual o equilíbrio termodinâmico foi atingido entre a substância, a fase móvel e a fase estacionária. Este valor é calculado dividindo-se o valor do comprimento da coluna pelo número de pratos teóricos calculado (LANÇAS, 1993; ATKINS, 2001; SKOOG, 1998).
H = L / N
onde: H = altura equivalente a um prato teórico (mm); L = comprimento da coluna (mm); N = número de pratos teóricos.
Fator de retenção (K)
O fator de capacidade ou fator de retenção diz respeito à retenção do soluto que é determinado pela razão entre os tempos em que as moléculas do soluto ficam retidas na fase estacionária e percorre a coluna na fase móvel, de acordo com a expressão (LANÇAS, 1993; ATKINS, 2001; SKOOG, 1998):
K = ( tR – tM) / tM = t'R / tM
Onde: t R = tempo de retenção do analito; t M = tempo "morto"; t' R = tempo de