4. Results and discussion
4.2. Copepod-seston interaction
4.3.2. Contribution to nutrient cycling and vertical export
Além de a porosidade residual ser inerente à pirólise polimérica, há que se considerar que as amostras foram conformadas sem pressão de compactação visando à facilidade de infiltração futura, justificando em parte o excesso de porosidade e a baixa densidade dos corpos cerâmicos. Isso reflete a baixa resistência mecânica também observada na Tabela 15, onde a temperatura é fator de influência, degradando as propriedades físicas do compósito com o seu incremento.
As melhores propriedades físicas se apresentaram a 1000 °C. A porosidade, por exemplo, é equivalente à média obtida por Acchar et al. (2008) ao pirolisar uma mistura polissiloxano/Al2O3/NbC/Al, em torno de 30%. Entretanto, deve-se ressaltar que naquele trabalho foi adotada uma prensagem dos corpos verdes de 40 MPa e temperatura de sinterização de 1200 °C e 1400 °C. Nesse caso, a relação custo/benefício obtida foi menor, uma vez que a maior temperatura adotada por Acchar et al. (2008) em relação a adotada neste trabalho reverteu os possíveis benefícios que seriam atingidos com a maior compactação dos corpos prensados, com maior consumo energético.
A densidade obtida neste trabalho na faixa de temperatura de 1000 °C – 1100°C foi superior àquela obtida por Scheffler (2003) a 1200 °C na obtenção de um compósito polissiloxano/Al2O3/NbC, indicando que o efeito benéfico do Al é mais pronunciado quando se substitui o Nb pelo Ti, quando se trabalha em temperatura em torno de 1000 °C. Isso está em acordo com a literatura que prevê a redução da temperatura de sinterização quando se usa Al como carga ativa, elemento não adotado (SCHEFFLER, 2003).
A densidade de 2,62 g/cm3 obtida neste trabalho é comparativamente 6,5% superior aos 2,46 g/cm3 obtida por Greil (1992), em que usou SiC como carga inerte e aplicou pressão de compactação de 30 MPa; porém, sem porosidade aberta. Como não foi aplicada pressão de compactação neste trabalho, a densidade provavelmente se apresentaria bem maior com seu uso, o que refletiria em maior resistência mecânica. Entretanto, as trincas que se apresentaram na superfície das amostras após a etapa de prensagem, neste trabalho, desestimularam seu uso.
A resistência mecânica obtida por Greil (1992) porém, foi 6 vezes superior, utilizando tamanho de partícula de 1 a 3 m. Em seu experimento, também, um polissiloxano livre de carga apresentou retração linear de 25%, enquanto a mistura com acréscimo de TiC como carga inerte e 20% de Ti como carga ativa retraiu menos de 4%.
Neste trabalho a retração linear máxima foi de 2%, com algumas amostras não apresentando retração alguma. Isso está em acordo com a literatura, cujo efeito de redução da retração linear é esperado quando se utiliza carga ativa, nesse caso Ti, pela técnica AFCOP (MACHADO et al., 2008). Ressalte-se que as medições foram realizadas com auxílio de um paquímetro analógico com resolução de 0,05 mm.
A figura 41 ilustra o aspecto da superfície de fratura da amostra de controle (sem Al). Observam-se porosidades e vazios. As trincas são bem menos pronunciadas, reforçando a tese de que a presença de Al em fase líquida promove tensões térmicas durante a etapa de resfriamento, somente acomodadas via trincamento da estrutura, em associação ao incremento da densidade e ao discutido a respeito das observações de Machado et al. (2008). As dimensões dos vazios nessa amostra também se apresentam bem superiores em relação àquelas contendo Al, indicando a influência desse elemento na densificação do corpo cerâmico, via preenchimento de poros e pela reação com o O decomposto do polímero formando Al2O3 e ocupando esses vazios, conforme discutido no capítulo 2.
Figure 41 – Aspecto da superfície de fratura de um corpo cerâmico Al2O3/TiC sinterizado a 1000 °C sem presença de Al na composição.
O melhor resultado de resistência mecânica obtido neste trabalho (37 MPa) é muito inferior aos relatados na literatura que utilizaram Nb como carga reativa (com média de 50 MPa a 85 MPa). Os resultados obtidos neste trabalho, em relação às propriedades físicas e mecânicas investigadas, estão em acordo com literatura publicada que recomenda a redução da temperatura de sinterização e/ou do teor de alumínio como carga ativa quando se objetiva a obtenção de compósitos íntegros nesse sistema (SCHEFFLER, 2003).
A figura 42 é uma região em detalhe e ampliada da figura 36, exibindo uma matriz escura e porosa de SiCO/ Al2O3, conforme identificado por espectroscopia por energia dispersiva (EDS), figura 43, envolvendo partículas brancas dispersas de TiC (ponto E na figura 42), identificado por EDS na figura 44.
Figura 42 – Imagem MEV de matriz escura e porosa de SiCO/ Al2O3 envolvendo partículas brancas de TiC (ponto E).
Figura 43 - Espectroscopia por energia dispersiva (EDS) da matriz de SiCO/ Al2O3. D
E
D
Figura 44 - Espectroscopia por energia dispersiva (EDS) do TiC (ponto E na figura 28).
O ponto D na área cinza da figura 42 é a presença da fase TiSi2, confirmada por EDS na figura 45, o que está em acordo com o previsto pela literatura. Entretanto, essa fase foi identificada pelos difratogramas apenas na temperatura de 1000 °C. Sua ausência em temperaturas superiores sugere que a mesma é transitória (metaestável) para o sistema Al2O3/TiC processado via AFCOP. Greil (1992) pirolisou uma mistura polissiloxano/Ti a 900°C-1400°C e, analisando o equilíbrio de fases, concluiu que somente acima de 1600°C silicetos de titânio (TiSi2, Ti5Si3) podem se tornar estáveis. Entretanto, silicetos são inerentemente frágeis, o que pode ter contribuído para a baixa resistência dos compósitos obtidos. Recomenda-se maior investigação sobre a influência dessa fase, uma vez que o decaimento da resistência mecânica dos compósitos sinterizados demonstrados na tabela 15 ocorre a partir das temperaturas de processamento em que os difratogramas das figuras 33 e 34 evidenciam sua ausência.
Figura 45 - Espectroscopia por energia dispersiva (EDS) do TiSi2.
A figura 46 mostra a presença de uma fase amorfa (ponto A), identificada por EDS como Si, conforme EDS na figura 47.
Figura 46 – Imagem MEV de uma fase amorfa no interior de um poro (ponto A). A
Figura 47 - Espectroscopia por energia dispersiva (EDS) de fase amorfa de Si, da figura 42.
Então, a região amorfa no interior do poro verificada na figura 36 se apresenta com rachaduras por que estava em vias de se transformar em porosidade fechada, quando esse processo foi interrompido por ausência ou redução da energia necessária ao fechamento do ciclo termodinâmico sugerido por Kaindl et al. (1999). Além disso, a diferença de coeficiente de expansão térmica entre o vidro e a Al2O3 gera um campo de tensões que somente serão acomodadas se essa energia for dissipada via propagação de trincas.
A uniformidade observada na distribuição dos poros e dos carbetos é indício do papel desempenhado pela boa reticulação do polímero precursor, criando uma rede abrangente de ligações por todo o volume do corpo cerâmico.
Dessa forma, o modelo proposto de processamento para obtenção de compósitos cerâmicos no sistema SiOC/ Al2O3 /TiC através de precursores poliméricos, utilizando a técnica AFCOP, está ilustrado no esquema da figura 48.
Figura 48 - Esquema do modelo proposto neste trabalho. Polisiloxano ((D4Vi + D1107 (PMHS))
+
Carga inerte (Al2O3) + carga ativa (Al + Ti)
Conformação/reticulação 80 °C 1 hora 0 MPa Pirólise 1000 °C, 1 hora 3 °C/min; 5°C/min argônio Compósito cerâmico Poroso
Matriz de SiOC/ Al2O3 Partículas de TiC
Infiltração
Al, 1000 °C, deposição uma face, vácuo, 30 min 5 °C/min, 5 °C/min
Vidro, 1000 °C, deposição uma face, vácuo, 30 min 5 °C/min, 5 °C/min
Polisiloxano (D4Vi+D1107 (PMHS)) , 1000 °C, imerso em vácuo; vácuo 30 min; 5 °C/min, 5°C/min
Caracterização
Densidade, porosidade, resistência mecânica à flexão,MEV, DRX
5 CONCLUSÕES
Do exposto neste trabalho foi concluído que:
1) A resistência mecânica dos compósitos obtidos se mostrou imprópria para cerâmicas estruturais. Entretanto, se a estabilidade térmica propiciada pela matriz de alumina for mais importante que a estabilidade mecânica ou baixa porosidade, o método de fabricação é economicamente viável.
2) A teoria da formação de poros sugerida por Kaindl et al. (1999) coincide com a imagem de MEV obtida.
3) As propriedades mecânicas obtidas nos compósitos deste trabalho foram equivalentes àquelas observadas em trabalhos correlatos utilizando Nb como carga ativa (FONSECA (2006); DINIZ (2007)), com a vantagem do não-emprego de pressão de compactação e o processamento em temperatura e tempo inferiores, implicando em menor consumo energético.
4) As fases formadas após pirólise da mistura polissiloxano/ Al2O3/Ti/Al através da técnica AFCOP foram identificadas pelo DRX como SiOC/ Al2O3 /TiC.
5) A temperatura de 1000°C para a composição da mistura polissiloxano/ Al2O3/Ti/Al adotada neste trabalho é a mais adequada para obtenção de compósitos cerâmicos no sistema SiOC/ Al2O3 /TiC.
6) O limite da concentração de Al em 5% para uma mistura polissiloxano/ Al2O3/Ti/Al é a mais adequada, para a composição adotada neste trabalho, para obtenção de compósitos cerâmicos no sistema SiOC/ Al2O3 /TiC.
7) A retração linear máxima observada neste trabalho foi de 2%. Esse valor é equivalente aos melhores resultados encontrados na literatura, indicando que o
processamento proposto é tecnicamente viável do ponto de vista de exatidão dimensional e geométrica.
8) A infiltração melhorou as propriedades físicas (densidade, porosidade) e mecânicas (resistência mecânica) dos materiais estudados.
9) A temperatura de infiltração de 1000°C é a mais adequada para obtenção de compósitos cerâmicos no sistema SiOC/ Al2O3 /TiC infiltrados com Al, vidro ou polissiloxano, conforme composição adotada neste trabalho.
10) Compósitos cerâmicos no sistema SiOC/ Al2O3 /TiC infiltrados com Al, vidro ou polissiloxano apresentam a mesma densidade final. Entretanto, as melhores porosidades e resistência mecânica foram obtidos com Al e polímero como infiltrantes.
11) Aplicação de vácuo durante a infiltração dos compósitos promove melhores propriedades finais que infiltração espontânea de cerâmicas porosas no sistema SiOC/ Al2O3 /TiC.
12) O tempo de 30 min é o ideal para infiltração de cerâmicas porosas no sistema SiOC/ Al2O3 /TiC com Al, vidro ou polissiloxano, para os compósitos obtidos neste trabalho. 13) Aplicação de pressão na compactação dos corpos verdes promove degradação das
propriedades finais dos compósitos pirolisados, pelo surgimento de trincas durante a etapa de reticulação polimérica, para a composição deste trabalho.
14) As imagens de MEV das amostras pirolisadas apresentaram uma estrutura porosa, formada por uma matriz vítrea de SiOC e cristalina de Al2O3, embebida por partículas uniformemente distribuídas de TiC.
SUGESTÕES
A partir dos resultados dos experimentos realizados neste trabalho e das conclusões obtidas são formuladas sugestões para trabalhos futuros objetivando o aperfeiçoamento do método e obtenção de melhores propriedades para os compósitos cerâmicos.
1) Infiltrar os compósitos pirolisados com vidro e alumínio através de todas as faces dos corpos cerâmicos visando preenchimento de poros de forma mais efetiva, conforme realizado com o polímero como infiltrante.
2) Investigar o efeito da utilização de ligas metálicas como infiltrantes sobre as propriedades finais dos compósitos obtidos.
3) Investigar a aplicação, bem como a taxa de aplicação, de esforço de compactação dos corpos verdes visando à obtenção de compósitos isentos de trincas decorrentes da reticulação polimérica, incrementando a resistência mecânica.
4) Investigar o comportamento desse material em aplicações onde o requisito principal para cumprimento de sua função seja a estabilidade térmica.
5) Adicionar o infiltrante vítreo na composição de partida dos corpos verdes e investigar o efeito de sua presença sobre as propriedades físicas e mecânicas após pirólise.
6) Avaliar a eficácia da aplicação de prensagem isostática dos corpos verdes em relação às propriedades avaliadas neste trabalho.
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