Seis corpos de prova com recobrimentos das duas ligas de níquel foram submetidos, a tratamentos térmicos, em fornos Chevernard, com atmosfera controlada de argônio. Foi adotada uma atmosfera controlada com o intuito de preservar a superliga de níquel de possível oxidação ou difusão indesejada de outros elementos nas temperaturas de tratamento. Cinco rotas de tratamentos térmicos foram propostas com base nos estudos
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realizados na revisão bibliográfica, e cujos objetivos serão, não só eliminar fases que poderiam ser deletérias à liga, melhorando sua resistência mecânica, como homogeneizar a microestrutura na interface liga/aço, atribuindo uma menor variação de resistência mecânica ao aço devido aos efeitos térmicos da deposição das ligas de níquel.
4.2.2.1 Tratamento térmico 1
O primeiro tratamento térmico realizado foi o de solubilização. A amostra foi aquecida a 1050°C durante 1 hora para que as fases e alguns carbonetos formados durante o processo de solidificação se solubilizassem. Em seguida, a amostra foi resfriada rapidamente em água, com o intuito de se preservar a microestrutura obtida nesta temperatura, evitando que processos difusionais ocorressem de forma significativa, obtendo-se uma solução sólida supersaturada. A Figura 4.5 apresenta a rota proposta para esse tratamento.
Figura 4.5 – Rota do tratamento térmico 1.
4.2.2.2 Tratamento térmico 2
No segundo tratamento térmico, as amostras foram novamente aquecidas a 1050°C por uma hora e temperadas em água. Após isto, as amostras foram revenidas a uma temperatura de 650°C por uma hora. Este tratamento buscou simular a rota de têmpera e revenimento a que o tubo é submetida na indústria após a laminação. Espera-se que nestas condições não haja tempo e energia suficientes para precipitação de fases deletérias nas ligas de níquel (SHUAI LI et al., 2015; XIXUE XING et al., 2014; HANDA, 2014). A Figura 4.6 apresenta esta rota de tratamento.
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Figura 4.6 – Rota do tratamento térmico 2.
4.2.2.3 Tratamento térmico 3
O terceiro tratamento térmico partiu da amostra já solubilizada a 1050°C e temperada em água, com os mesmos parâmetros do primeiro tratamento, representado na Figura 4.7. Após esta têmpera, a amostra foi reaquecida a 750°C e mantida nesta temperatura durante 1 hora, sendo ela posteriormente resfriada em água, até a temperatura ambiente. Espera-se que com este tratamento haja a precipitação da fase ’’ nas ligas estudadas, sendo esta determinada como uma das principais fases endurecedoras (SHUAI LI et al., 2015; XIXUE XING et al., 2014).
Figura 4.7 – Rota do tratamento térmico 3.
4.2.2.4 Tratamento térmico 4
No quarto tratamento térmico, repetiu-se a primeira etapa de solubilização e têmpera, levando a amostra a uma temperatura de 1050°C durante uma hora e resfriando-a rapidamente em água. Entretanto, o tratamento térmico posterior foi a uma temperatura
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de 850°C, durante uma hora, com um posterior resfriamento em água. Nesse caso, espera-se que o aço seja austenitizado e que a austenita formada se transforme novamente em martensita durante o resfriamento. Nas ligas de níquel, espera-se a formação da fase conhecida como uma fase frágil e deletéria às propriedades das ligas de níquel (SHUAI LI et al., 2015; XIXUE XING et al., 2014). A Figura 4.8 ilustra a rota de tratamento proposta.
Figura 4.8 – Rota do tratamento térmico 4.
4.2.2.5 Tratamento térmico 5
Para o quinto tratamento térmico, tem-se a mesma rota traçada para a têmpera da amostra, na qual é submetida a uma temperatura de 1050°C por uma hora e resfriada em água. Contudo, esta amostra agora foi tratada termicamente a uma temperatura de 950°C, resfriando-a rapidamente até a temperatura ambiente, de forma que o aço, que irá se austenitizar, retorne à sua microestrutura martensítica. Nas ligas, é esperada a formação de carbonetos do tipo MC e M6C, que elevam a resistência mecânica e ao
desgaste (HANDA, 2014). A Figura 4.9 ilustra esta rota proposta.
40 4.2.2.6 Tratamento térmico 6
No sexto tratamento térmico, propôs-se que a amostra fosse submetida a uma temperatura de 1300°C por uma hora e resfriada em água. São esperados nas ligas, a solubilização completa dos carbonetos. No aço, espera-se uma microestrutura martensítica com morfologia predominante de ripas. A Figura 4.10 retrata esta rota proposta.
Figura 4.10 – Rota do tratamento térmico 6.
4.2.2.7 Caracterização das amostras termicamente tratadas
Executados os tratamentos térmicos, as seis amostras de cada recobrimento com Inconel 625 e Hastelloy C276 passaram pela mesma caracterização microestrutural realizada para o estado de entrega. As ligas de níquel e o aço foram submetidos à caracterização, sem ataque e após ataque químico, no MO e MEV-EDS. Contudo, a liga agora foi atacada com uma solução triácida, que consiste em uma mistura de ácido hipoclorídrico, ácido nítrico e ácido acético, na proporção de 1:1:1, com tempo de ataque de aproximadamente 5 minutos. O intuito deste ataque é o de se revelar os grãos na liga tratada. Já o aço passou pelo mesmo processo de ataque químico utilizado no estado de entrega. Foi utilizada uma solução de éter (50ml de éter, 80ml de água destilada, 2 gotas de HCl, 3 gramas de ácido pícrico e 25ml de detergente neutro. Agitação de 2 horas antes de usá-lo), com um tempo de ataque de 4 minutos e meio, e logo após, este mesmo aço foi atacado com Nital 2% durante 20 segundos.
Novamente estas amostras passaram por ensaios de microdureza Vickers, com tempo de ensaio de 5s e 10gf de carga, para caracterização da liga e do aço após os tratamentos térmicos.
41 5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Visando propiciar ao leitor um melhor entendimento das discussões dos resultados, inicialmente será apresentado a caracterização dilatométrica do aço (substrato), e em seguida os resultados da simulação computacional referente aos eventos térmicos ocorridos no aço durante o processo de deposição das ligas. O entendimento preliminar destes efeitos é importante para o completo entendimento das transformações ocorridas no aço durante o processo de deposição da liga de níquel. Após este esclarecimento, discorre-se sobre a caracterização microestrutural das ligas de níquel no estado de entrega e após os tratamentos térmicos a elas submetidos, com avaliação dos perfis de microdureza correspondentes.
5.1 Ensaios de Dilatometria
Visando caracterizar as transformações de fases que ocorrem no aço estudado, para melhor entender os efeitos da deposição térmica na interface do substrato com a liga depositada, amostras representativas do aço API 5CT grau L80 foram submetidas a ensaios de dilatometria. É importante destacar que as amostras utilizadas nesses ensaios não foram submetidas ao processo de deposição, ou seja, não passaram por nenhuma alteração microestrutural, ou química após sua fabricação.
A) Temperaturas Críticas de Austenitização
Como já descrito em Materiais e Métodos, doze amostras do aço estudado foram aquecidas a 5ºC/s até às temperaturas de austenitização desejadas neste trabalho (950ºC e 1150ºC). Durante esta austenitização, foram utilizadas exatamente as mesmas condições, com exceção da temperatura máxima, que foram 1150oC e
950°C. Assim, verificou-se que as temperaturas críticas Ac1 e Ac3 são, em média, idênticas. Uma vez que a taxa de aquecimento foi exatamente a mesma, como era esperado.
Durante o aquecimento, curvas de dilatação L/L0 versus temperatura foram monitoradas e tratadas por meio da aplicação do método dos desvios mínimos. A Figura 5.1 apresenta um exemplo de uma destas curvas de austenitização.