5. DISCUSSION
5.2 C OMPARISON OF FINDINGS BETWEEN THE THREE RESPONDENT GROUPS
DEFORMAÇÕES RESIDUAIS
Três composições foram objetos de estudo para a quantificação de suas deformações residuais, foram elas: Cu-11,8Al-0,6Be-0,5Nb-0,27Ni, Cu-11,8Al-0,55Be- 0,5Nb-0,27Ni e a liga Cu-11,8Al-4Nb-2,16Ni-0,55Be. Todas as ligas foram fundidas em um cadinho de grafite-argila e vazadas em um molde de aço comum, de baixo carbono (SAE 1020), com controle de dimensão para o lingotamento, Figuras 3.04a1 e 3.04a2. A importância de se ter um dispositivo com controle móvel de comprimento para o lingotamento, se dá pelo fato de podermos minimizar a quantidade de material fundido, em função das dimensões dos corpos de prova desejados, bem como estimar a quantidade de corpos de prova adquiridos após a usinagem.
Para cada composição, uma quantidade de 500 gramas, aproximadamente, foi fundida utilizando-se um forno de indução de 8KVA e alta frequência, sem controle de atmosfera e cadinho de grafite-argila com capacidade para aproximadamente 700g de material. O limite na quantidade de material se dá justamente pelas limitações de potência do forno e das dimensões do cadinho. Após fundidos os elementos, o lingote obtido possui dimensões na ordem de 22x35x100mm. Depois de desmoldados, os lingotes foram submetidos a um tratamento de homogeneização durante um período de 12 horas a uma temperatura de 850ºC, sendo resfriados no próprio forno.
Seguido o processo de homogeneização, os corpos de prova foram usinados, via eletroerosão a fio, utilizando um equipamento da BENER modelo electrocut AR1300, como representado na Figura 3.02, na forma de corpos de prova especificamente desenhados para a realização dos ensaios de tração estático e de carregamento/descarregamento.
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Figura 3.02: Máquina de usinagem por eletroerosão à fio.
Devido às limitações para a obtenção de grandes quantidades de material para preparação de corpos de prova normatizados, uma adaptação à norma ABNT NBR- 6152/92 (MB-4) foi utilizada, juntamente com os requisitos necessários à confiabilidade para os ensaios de tração ditados por normas internacionais (SOUZA, 1982), visando manter as proporções do corpo de prova padronizado, aliando à necessidade de minimizar a quantidade de material para a sua obtenção.
As dimensões do corpo de prova, padronizado e o corrigido, são mostradas na Tabela 3.01. O corpo de prova usado neste trabalho, ilustrado na Figura 3.03, foi produzido de modo a permitir o seu uso específico em um dispositivo inédito, desenvolvido para a utilização neste trabalho e não encontrado, em modelo similar, na literatura. O objetivo deste dispositivo é assegurar que não haja o escorregamento frequentemente observado em garras normais.
A forma geométrica do lingote obtido pelo processo de fundição, em conjunto com a qualidade e tecnologia de usinagem por eletroerosão a fio, garantem o aproveitamento quase que total de todo o lingote, como pode ser visto nas Figuras 3.04b e 3.04c.
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Tabela 3.01: Dimensões do corpo de prova padronizado, segundo a norma ABNT NBR- 6152/92 (MB-4) e o corrigido (utilizado neste trabalho).
A(mm) B(mm) C(mm) D(mm) R(mm)
ABNT 75 12,5 20 200 20
CP corrigido 40 8 18 76 3
Figura 3.03: Corpo de prova para ensaio de tração estático e de carregamento/descarregamento.
Figura 3.04: Ilustração do molde, para vazamento das ligas, com ajuste de dimensão (a1 e a2),
tarugo proveniente da fundição (b) e tarugo usinado por eletro erosão a fio (c). a1
a2 b
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3.2.2 DESENVOLVIMENTO DE UM DISPOSITIVO (GARRA) PARA ENSAIO
ESTÁTICO DE TRAÇÃO E CÍCLICO DE CARREGAMENTO
Visando eliminar por completo os riscos de escorregamento entre as superfícies do corpo de prova e das garras convencionais, mascarando assim as verdadeiras deformações impostas às amostras, desenvolveu-se um dispositivo inédito para o ensaio de tração, mostrado na Figura 3.05, que assegura que nenhum deslizamento ocorra, uma vez que um dos objetivos desse trabalho é quantificar as deformações residuais no corpo de prova após cessarem os esforços trativos sobre os mesmos.
O princípio de funcionamento se baseia no fato de que nos ensaios convencionais de tração, os corpos de prova de geometria plana, são fixados às garras por meio do atrito entre a interface superfície amostra - superfície da garra, onde esta possui ranhuras específicas que asseguram uma maior aderência à amostra. Contudo, as propriedades do material estudado podem interferir drasticamente no travamento do CP. Como exemplo, pode-se citar que um material de elevada dureza e alta resistência possui elevado módulo de elasticidade e não se conforma facilmente às ranhuras da garra, diminuindo as forças de sustentação na interface ocorrendo o escorregameto.
Para anular esse efeito, o dispositivo desenvolvido possui, além dos esforços de compressão, que promovem um travamento por atrito, um ressalto que acomoda a cabeça do corpo de prova, sujeitando-a à compressão durante o ensaio e evitando que haja quaisquer escorregamentos.
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3.2.3 ENSAIO TERMO ANALÍTICO POR CALORIMETRIA EXPLORATÓRIA
DIFERENCIAL – DSC
Para determinar as TPTF das ligas obtidas, o equipamento de calorimetria exploratória diferencial da série DSC-60 (Shimadzu Co. Ltd, Kyoto, Japão) foi empregado para a realização do ensaio termo analítico, utilizando-se faixa de temperatura variando de -130ºC a 550ºC, e fluxo de calor na ordem de 40 mW.
Utilizou-se para o ensaio, corpos de prova oriundos do material restante da usinagem dos lingotes, também usinados por eletroerosão a fio, seguidos pelo processo de têmpera em água a temperatura ambiente. Os corpos de prova possuem geometria cilíndrica com dimensões aproximadas de Ø4,6x1,8mm e massa variando em torno de 210 mg. A taxa de resfriamento e aquecimento de 10ºC/min e a atmosfera de fluxo constante de gás argônio de 50 ml/min foram empregadas durante o ensaio.
3.2.4 ANÁLISE POR MICROSCOPIA ÓPTICA
Visando avaliar a microestrutura, uma amostra de cada liga foi retirada dos lingotes, via usinagem por eletroerosão a fio, e depois temperadas a 850ºC em água a temperatura ambiente, utilizando um forno tipo mufla, sem controle de atmosfera modelo 0912 da JUNG com temperatura máxima de 1200ºC.
A têmpera após a usinagem por eletroerosão se dá pelo fato que, durante o corte dos corpos de prova, com tarugos temperados, ocorre a ruptura do fio de molibdênio (Ø0,18mm) utilizado para a usinagem no equipamento de eletroerosão, fato ainda não totalmente explicável e que não é objeto de estudo neste trabalho.
Seguidos os processos citados anteriormente, as amostras foram preparadas seguindo a sequência de lixas com granulometrias de 600, 800, 1000 e 1200, seguido de polimento em alumina com 1,0 e 0,3μm em disco de feltro umedecido em água. Após a sequência de lixamento, as amostras foram limpas com álcool isopropílico e secas com soprador térmico. Para a revelação da microestrutura, as amostras foram atacadas com uma solução aquosa de cloreto férrico durante um intervalo de 10s.
Para a posterior observação microestrutural, as amostras foram novamente limpas por ultra-som, utilizando um aparelho da CRISTÓFOLI-BIOSEGURANÇA modelo CUBA DE ULTRA-SOM CRISTÓFOLI, para evitar a presença de partículas estranhas
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sobre a amostra e posteriormente passando novamente pelo processo de secagem. Concluída a preparação metalográfica, as amostras foram analisadas por microscopia óptica, utilizando-se um equipamento da marca Karl Zeiss, modelo Axiotech 100 (Iowa, USA), conectado diretamente a um microcomputador.
3.2.5 ENSAIO DE TRAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DA DEFORMAÇÃO
RESIDUAL
Para a realização dos ensaios de tração e EC, foi utilizada uma máquina servo pulser EHF da SHIMADZU, com célula de carga de 50KN e câmara de aquecimento e arrefecimento. Para cada composição, um número oportuno de deformações e temperaturas foi definido para avaliar a deformação residual da liga, de modo que um total de 16 corpos de prova foram elaborados para cada composição estudada.
O procedimento utilizado se baseou nas deformações máximas suportáveis pelo material a temperatura ambiente, ou seja, primeiramente realizou-se um ensaio de tração em um corpo de prova de cada liga estudada e determinou-se a sua deformação máxima. Após a realização do ensaio destrutivo, definimos um número decrescente de deformações em temperaturas superiores a Ms. Para as temperaturas inferiores à temperatura ambiente utilizou-se nitrogênio líquido como meio de arrefecimento.
3.3 ESTUDO DAS TEMPERATURAS DE TRANSFORMAÇÃO DE FASE NA
LIGA Cu-11,8Al-0,6Be-0,5Nb-0,27Ni APÓS CICLAGEM TÉRMICA
Simultaneamente ao estudo das deformações residuais nas ligas já citadas neste trabalho, um estudo minucioso foi realizado na liga Cu-11,8Al-0,6Be-0,5Nb-0,27Ni no intuito de avaliar o efeito de têmperas múltiplas, em água a temperatura ambiente, nas TPTF e na microestrutura desse material. Este estudo foi complementado com a elaboração, determinação das TPTF por DSC, caracterização por difratometria de Raios-X e microscopia óptica da liga Cu-11,8Al-0,2Be-0,5Nb-0,27Ni e análise de DSC para a liga Cu-11,8Al-0,4Be-0,5Nb-0,27Ni.
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3.3.1 ELABORAÇÃO DA LIGA E DOS CORPOS DE PROVA PARA CICLAGEM
TÉRMICA
Para a obtenção dos corpos de prova, uma quantidade de 400 gramas de material foi fundido utilizando-se do mesmo forno de indução já descrito. Após fundido, o material foi vazado em um molde de grafite com capacidade para três tarugos cilíndricos com dimensões aproximadas de Ø16x80mm. Seguido o processo de fundição, as amostras foram homogeneizadas durante 12h e a 850ºC em um forno tipo mufla, sem controle de atmosfera, sendo resfriados no próprio forno.
Posteriormente à homogeneização, o material foi usinado, via eletroerosão a fio, na forma de um tarugo cilíndrico com dimensões aproximadas Ø4,6x60mm e logo depois, fatiados em pequenos discos com dimensões de Ø4,6x1,8mm e em número de 30, para serem submetidos ao ensaio por DSC após tratamento de têmpera em água.
3.3.2 CICLAGEM TÉRMICA
Um número de 30 corpos de prova foram temperados em água, à temperatura ambiente, para dotá-los do efeito memória de forma. Destas 30 amostras, uma foi retirada para análise e foi nomeada por “amostra temperada 1x”, e as demais foram retemperadas nas mesmas condições e mais uma amostra foi retirada para análise (amostra temperada 2x). Repetiu-se o procedimento de têmpera nas 28 amostras e agora a cada duas têmperas subseqüentes uma amostra foi retirada para análise. O intuito era de se obter amostras sujeitas a números crescentes de TTT utilizando um forno de resistência elétrica sem controle de atmosfera na temperatura de 850ºC durante um período de 10min. Desta forma, a última amostra foi submetida ao 58º (amostra temperada 58x) TTT.
3.3.3 ENSAIO TERMO ANALÍTICO POR CALORIMETRIA EXPLORATÓRIA
DIFERENCIAL – DSC PARA AS AMOSTRAS CICLADAS TERMICAMENTE
Com o intuito de avaliar a influência da ciclagem térmica nas TPTF da liga estudada, realizamos o ensaio termo analítico por calorimetria exploratória diferencial em 15 das 30 amostras tratadas, utilizando o mesmo equipamento e parâmetros já citados anteriormente. Para verificar a possível ocorrência de alteração nas TPTF, as amostras
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temperadas 1 e 58 vezes foram analisadas primeiramente. Posteriormente a essas amostras, seguiram-se análises em amostras intercaladas nesse intervalo.
3.3.4 ANÁLISE MICROGRÁFICA DAS AMOSTRAS CICLADAS
TERMICAMENTE
Devido suas pequenas dimensões, as amostras cicladas termicamente foram embutidas em pequenos pedaços de tubo tipo PVC de 20mm de diâmetro, utilizando resina acrílica e catalisador, para facilitar o seu manuseio. Somente as amostras de numeração 1, 10, 20, 22, 24, 26, 30, 40, 52 e 58 foram embutidas e analisadas.
As etapas referentes à preparação metalográfica e a análise das amostras cicladas termicamente são as mesmas consideradas nos procedimentos metalógraficos anteriormente explicitados, acrescentando somente, na sequência de lixamento, as lixas de granulometria 280 e 400 necessárias para retirada, mais eficiente, do excesso de resina sobre a superfície das amostras.
3.3.5 ANÁLISE POR ENERGIA DISPERSIVA DE RAIOS-X (EDS)
As amostras submetidas ao ensaio DSC, citadas em 3.2.4, foram analisadas qualitativamente por mapeamento em linha utilizando-se o método de energia dispersiva de raios-x, EDS, através de um microscópio eletrônico de varredura da OXFORD INSTRUMENTS, modelo LEO 1430, com intuito de avaliar as possíveis mudanças na composição química da liga estudada na medida em que o número de tratamentos aumenta.
3.4 ELABORAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DAS LIGAS COM COMPOSIÇÃO
NOMINAL: Cu-11,8Al-0,5Nb-0,27Ni-0,2Be, Cu-11,8Al-0,5Nb-0,4Be-0,27Ni PARA COMPARAÇÃO COM AS LIGAS PREVIAMENTE ESTUDADAS
As ligas com composição nominal, Cu-11,8Al-0,5Nb-0,27Ni-0,2Be e Cu-11,8Al- 0,5Nb-0,4Be-0,27Ni, % em peso, foram fundidas seguindo-se o mesmo procedimento experimental adotado para todas as ligas elaboradas. O objetivo da elaboração e caracterização dessas ligas com tais composições é de avaliar a influência da presença do
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Be nas TPTF. Todas as ligas citadas neste sub-título foram analisadas via DSC, sendo a liga com 0,2% de berílio também submetida a análise por microscopia óptica.
Visando reproduzir os efeitos térmicos provocados pela análise de DSC nas amostras ensaiadas termicamente, uma amostra cilíndrica com dimensão Ø20x10mm foi submetida a um tratamento que tenta representar, na medida do possível, as condições térmicas nas quais as amostras se encontram durante o ensaio de DSC e a sua consequência na microestrutura da liga.
O tratamento consistiu em utilizar a mesma programação do ensaio de DSC, ou seja, temperatura máxima de 530ºC com taxa de aquecimento de 10ºC/min e resfriamento no próprio forno. Esta amostra também foi analisada por DRX.
3.4.1 ELABORAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DA LIGA COM COMPOSIÇÃO
NOMINAL Cu-11,8Al-4Nb-2,16Ni-0,5Be PARA COMPARAÇÃO COM AS LIGAS SUBMETIDAS AOS ENSAIOS DE TRAÇÃO ESTÁTICO
O objetivo da elaboração e caracterização da liga com composição Cu-11,8Al-4Nb- 2,16Ni-0,5Be, foi de avaliar a influência da presença de grandes porcentagens, em peso, de Nb, elemento refinador. Espera-se que a presença elevada do Nb possa dar origem a precipitados que venham interferir nas deformações residuais da liga durante as deformações nos ensaios cíclicos de carregamento.
A liga após fundida, foi homogeneizada a 850ºC por 12h e temperada em duas distintas temperaturas, 850 e 900ºC. Após esses processos, submeteu-se o material a ensaios de DSC, ensaios cíclicos de tração e de DRX. Para a análise por difratometria de raios-x utilizou-se um Difratômetro de Raios-X, modelo D500 da SIEMENS empregando radiação CuKα e comprimento de onda λ=1,54180Å.
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CAPÍTULO IV
4
4.1 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Neste capítulo, adota-se a metodologia de separação dos dois estudos simultâneos realizados neste trabalho, que são respectivamente:
1º - verificar a influência da ciclagem térmica, em temperaturas de austenitização (betatização) sob atmosfera não controlada, nas temperaturas de transformação de fase das ligas Cu-Al-Be-Nb-Ni.
2º - avaliar o comportamento das deformações residuais, por meio de ensaios de carregamento ciclíco, em ligas com composições diversas.
4.2 EFEITO DA CICLAGEM TÉRMICA NA LIGA Cu-11,8Al-0,6Be-0,5Nb-0,27Ni
Na Figura 4.01 representam-se as temperaturas de transformação de fase em relação ao número de tratamentos térmicos de têmpera em água. Como se pode ver, as temperaturas de pico da transformação de fase inversa, ou austenítica (TPTA), entre o intervalo de 1 a 20 tratamentos térmicos, permanecem quase que inalteradas, sofrendo uma pequena variação de 13ºC. A diferença entre as TPTA correspondentes aos tratamentos de número 1 e 22, de aproximadamente 43ºC, estão de acordo com os resultados apresentados por Brito et al.(2011).
A opção por adotar a temperatura de pico como critério de avaliação para as possíveis variações futuras, nas TPTF, se dá pelo fato de ocorrer um alargamento, principalmente na transformação de fase inversa, martensita-austenita, durante a evolução no número de ciclos térmicos impossibilitando a determinação precisa de seus valores.
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Figura 4.01: Comportamento das temperaturas de pico das transformações de fase em função do número crescente de tratamentos térmicos de têmpera em água.
A partir do 20º tratamento, essas temperaturas a aumentam subitamente, sofrendo uma variação de -21ºC para 327ºC entre as amostras tratadas 22 e 24x. Verifica-se ainda que após o 24º tratamento, as TPTF continuam a aumentar, porém agora não tão rapidamente como entre as amostras temperadas 22 e 24x. É fácil observar que a partir da 34ª têmpera, os valores das TPTF permanecem praticamente constantes com valores em torno de 420ºC.
É possível analisar, com o resultado dos ensaios de DSC, para as diversas amostras tratadas termicamente, que o pico endotérmico referente à transformação martensita- austenita, se desloca gradativamente entre as amostras tratadas de 1 a 20 vezes e entre as amostras tratadas de 24 a 58 vezes. No entanto, a discrepância nas TPTF entre as amostras tratadas 22 e 24 vezes é consideravelmente grande, chegando a notáveis 348ºC. Deve-se imaginar que algum fenômeno complexo ocorre entre os TTT de número 22 e 24.
De acordo com as micrografias observadas, na Figura 4.02, das amostras temperadas 1, 10, 20, 22, 24, 26, 30, 40, 52 e 58 vezes, é possível observar que uma camada martensítica se desenvolve do exterior para o interior da amostra.
30 10x 20x 22x 24x 26x 1x 30x 40x
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Figura 4.02: Evolução da microestrutura das ligas temperadas 1, 10, 20, 22, 24, 26, 30, 40, 52 e 58 vezes respectivamente.
Na Figura 4.03, é possível visualizar a espessura da camada de martensita formada em relação ao número de tratamentos térmicos. Observa-se também que a formação da martensita, em função do número de têmperas, segue praticamente o mesmo comportamento das TPTF em relação ao número de tratamentos térmicos de têmpera.
Figura 4.03: Variação da espessura da camada martensítica em função do número crescente de tratamentos térmicos de têmpera em água.
30x 40x 58x
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A formação crescente de martensita a partir da superfície externa da amostra em função do número de têmperas, que também pode ser vista como a redução da camada interna de austenita em relação ao número de têmperas, possivelmente está associada a um decréscimo na concentração de Al ou de Be ou na concentração de ambos desde a superfície externa.
Tal suposição pode ser posta em discussão, uma vez que a variação na concentração destes elementos pode provocar mudanças significativas nas TPTF. Segundo Funakubo (1987), a variação de 1%, em peso, de Al, pode provocar a mudança nas TPTF na ordem de 100ºC, já estudos realizados por Balo et al. (2002) e Belkahla (1990), indicam que 0,1%, em peso, de Be, provoca uma variação na ordem de 100ºC nestas temperaturas, provocando, portanto, uma grande mudança nestes valores para uma pequena variação desse elemento.
Estas perdas, por sua vez, devem estar associadas à formação de uma camada de óxido que se estende do exterior para o interior da amostra na medida em que o número de tratamentos de têmpera evolui.
A semelhança entre estes dois parâmetros reflete a perfeita correlação entre eles, ou seja, as TPTF estão intrinsecamente ligadas à formação da camada martensítica ou redução da camada interna de austenita, que por sua vez está correlacionada com a oxidação da amostra, exposta à atmosfera do forno, e as possíveis perdas dos elementos Al e Be.
A suposição para a formação do óxido de berílio, BeO, se baseia no fato termodinâmico que esse óxido, de acordo com os diagramas de ELLIGHAM, ao ser formado, provoca uma variação de energia livre padrão negativa muito mais significativa, seguido pelo Al com a formação de Al2O3, do que os demais constituintes da liga, (ADAMIAN e ALMENDRA, 2002).
Como as amostras foram analisadas microscopicamente após os ensaios de DSC, a martensita observada deve ser uma martensita estabilizada, uma vez que nos ensaios de DSC não foi possível se determinar as temperaturas da transformação reversa. Para corroborar a suposição de que a martensita visualizada é de fato uma martensita estabilizada, um experimento simples foi realizado. Observou-se e fotografou-se a amostra temperada 26x em duas distintas temperaturas; uma na qual a fase austenítica, do interior da amostra, provavelmente estaria totalmente martensítica, ou seja, a baixo de Mf, e outra a temperatura ambiente, portanto, com fase austenítica, como mostrado na microscopia.
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Na Figura 4.04 é possível presenciar a existência de um anel, de fase martensítica, formado ao redor da amostra temperada 26x e não atacada. Este anel provavelmente deve delimitar a existência de duas zonas; uma exterior, formada provavelmente por material pobre em alumínio e/ou berílio e, portanto, com elevadas temperaturas de transformação de fase, e no seu interior um material com quantidade suficiente de alumínio e/ou berílio para permitir a presença da fase austenítica à temperatura ambiente.
Observa-se, assim, que quando submetido a uma temperatura de análise de aproximadamente -85ºC, a amostra possui a região de fase austenítica totalmente transformada em martensita, como pode ser visualizado na Figura 4.05. Já durante o aquecimento até a temperatura ambiente, a transformação inversa se processa do interior para o exterior da amostra, estabelecendo a configuração inicial mostrada na Figura 4.04.
Pode-se comprovar, portanto, que o anel visualizado nessa amostra é constituído de uma martensita estabilizada. Observou-se também que a transformação inversa de martensita para austenita durante o aquecimento, ocorre do interior para o exterior da amostra, o que comprova a existência, no mesmo sentido, de um gradiente de concentração negativo de Al e/ou Be, que provoca alterações nas TPTF ao longo do raio. Assim, o fato