Lotes de amostras foram mergulhados em água pelo período de 12, 24, 48 e 96 horas. Após o período, a amostra da água foi enviada para laboratório da COPASA, para verificação de metal pesado na água, que possivelmente poderia ter sido lixiviado do interior da amostra.
Para essas análises, foi adotada a metodologia do Standard
Methods 3120 B, 21ª Ed. para detecção de zinco; Standard
Methods – Método 3111 – B, 21ª edição/2005 WEF, AWWA,
APHA, para detecção de cromo total e Standard Methods – Métodos 4500-P E, 21ª edição/2005 WEF, AWWA, APHA, para detecção de fósforo total. As análises foram feitas em equipamento Varian 710 ES, ICP-AES.
Avaliação da morfologia
A morfologia da superfície das pastilhas foi verificada por MEV – Microscopia Eletrônica de Varredura obtida em Microscópio
29 (4.2.6) Jeol JSM 6360, feita no Centro de Microscopia da UFMG.
Análise qualitativa da composição
(4.2.7)
A composição qualitativa das pastilhas foi verificada por Espectrometria por Dispersão de Energia (EDS). O EDS foi feito pelo Centro de Microscopia da UFMG, utilizando-se um microscópio Jeol JSM 6360.
Resistência mecânica
(4.2.8)
A técnica escolhida neste estudo para caracterizar a resistência mecânica das pastilhas foi por dureza. O ensaio de dureza foi realizado em microdurômetro HMV Micro Hardness Tester da Shimadzu, com carga de 5 N e 10 N, com tempo de penetração em 15 segundos. As análises foram feitas no laboratório de Mecânica da Universidade Federal de Minas Gerais.
Comportamento térmico das
amostras (4.2.9 e 4.2.10)
As curvas TDA e TGA foram obtidas em um analisador térmico - TA Instruments SDT 2960 Simultaneous TGA/DSC, com software Universal V3.9A, em atmosfera de oxigênio com cadinho de alumina, fluxo de 110mL.min-1 e taxa de aquecimento de 10 ºC/min, com temperatura máxima de 1.300 ºC. As análises foram feitas no laboratório de Química da Universidade Federal de Ouro Preto.
4.2.1 Composição Química - Espectrometria de fluorescência de raios x (FRX)
A composição química das tortas foi obtida por FRX, cuja técnica consiste na aplicação sobre a amostra de feixe de raios x colimados que excitarão os elementos da amostra que, por sua vez, emitirão energia conforme características intrínsecas. Essa energia é filtrada e enviada para um detector de elétrons e, assim, classificadas por espectro próprio. Vários cristais emissores devem ser utilizados para cobrirem uma gama maior de elementos [88, 89].
4.2.2 Avaliação do potencial poluidor das tortas - Espectroscopia de Emissão Atômica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-AES)
A inertização do potencial poluidor dos resíduos encapsulados pelo vidro, foi verificada por ICP-AES[90]. Os corpos de prova foram mergulhados em água deionizada. Retirando-se as pastilhas, a água é submetida à análise de espectroscopia, que consiste em pulverizá-la sobre um fluxo de gás árgon ionizado por um campo de frequência de rádio na faixa de 27,1 MHz.
30 Este campo é indutivamente acoplado ao gás ionizado por uma bobina, em torno de um quartzo que confina o plasma. Uma amostra de aerossol é gerada numa câmara de nebulização e de pulverização, apropriada e é transportada para o plasma por meio de um injetor de tubo localizado dentro da tocha. O aerossol da amostra é injetado diretamente para o ICP, sujeitando os átomos constituintes a temperaturas de cerca de 5.726 a 7.727 °C. Uma vez que isto resulta na dissociação quase completa de moléculas. A elevada temperatura do plasma excita os átomos. A Ionização de uma percentagem elevada de átomos produz espectros de emissão iônica. O ICP fornece uma fonte não sujeita à absorção. Intervalos dinâmicos lineares de quatro a seis ordens de grandeza são observados para muitos elementos [88, 89, 90,91].
4.2.3 Tratamento térmico[92]
As pastilhas, após a mistura dos componentes do sistema (vidro mais torta) e moldadas, foram prensadas com uso de prensa hidráulica, com pressão de 110 kgf/cm². Desmoldadas, foram levadas ao forno para tratamento térmico nas temperaturas de 300 ºC, 600 ºC, 700 ºC, 800 ºC e 900 ºC por 7 horas para cada faixa de temperatura com resfriamento lento dentro do forno.
Os corpos de prova foram dispostos dentro do forno, ainda frio, em quantidade de 6 peças por ciclo. O aquecimento ocorreu a uma taxa 3 ºC/min, com termostato definido, conforme temperatura do processo. O forno foi desligado quando atingido o tempo de tratamento de 7 horas. As peças foram retiradas quando o forno atingiu temperatura entre 25 ºC a 30 ºC.
4.2.4 Avaliação da capacidade de absorção de água - Absorção de água
A capacidade de absorção de água pelas pastilhas, após tempo de mergulho igual a 96 horas, foi verificada pelo método analítico. As pastilhas foram pesadas antes de serem mergulhadas em água deionizada, retiradas dos béqueres, depositadas sobre papel toalha por alguns segundos, o suficiente para a retirada do excesso de água. Pesadas novamente em balança pesadora e contadora. As balanças ao serem ligadas/energizadas iniciam o procedimento de normalização dos registradores, devendo, então, serem calibradas com uso de massa padrão, estando calibradas se tronam preparadas para mensuração da massa interessada. [93].
31 Os métodos utilizados para estas análises são baseados em normas internacionais. O método 3111 B consiste em aplicar uma fonte de calor (chama) sobre a amostra que, energizada, emite luz. Um detector fotoelétrico, com seu amplificador, capta a luz emitida pela amostra e faz a mensuração por comparação com filtro de luz do equipamento, utilizando lâmpada de catodo ou lâmpada de descarga de elétrons. A análise é feita com a amostra preparada, a partir de a) Cromo: dissolve 0.1923g CrO3 em água. Quando a adição for completada, acidificar com 10 mL com HNO3 concentrado e diluído em 1000 mL de água; 1.00 mL = 100 μg Cr;. b) Zinco: dissolve 0.100 g de Zn metálico em 20 mL 1 + 1 HCl (não concentrado) diluído em 1000 mL em água; 1.00 mL = 100 μg Zn[90].
O método 3120 descreve a análise por via ICP, já descrita no item 4.3.2.
O método 4500 pode ser executado por três vias dentro do método colorimétrico. A escolha depende em grande parte da gama de concentrações de ortofosfato. O método do ácido
vanadomolybdophosphoric (C) é mais útil para as análises de rotina na gama de 1 a 20 mg de
fósforo/L. O método de cloreto de estanoso (D) ou o método do ácido ascórbico (E) são mais adequados para a gama de 0,01 a 6 mg fósforo/L. O método (E) foi escolhido por poder ser automatizado.
Preparação da amostra para o método utilizado (E): pipeta de 50,0 mL de amostra para um tubo de ensaio limpo e seco ou 125 mL balão de Erlenmeyer. Adicionar 0,05 ml (1 gota) indicador de fenolftaleína. Se ocorrer o aparecimento de cor vermelha adicionar 5N H2SO4, gota a gota, até dissolver a cor. Adicionar 8,0 ml de reagente combinado e misturar bem. Após, pelo menos, 10 minutos, mas não mais do que 30 minutos, medir a absorção de cada amostra a 880 nm e utilizar o reagente em branco como a solução de referência[90].