7. Results
7.1. Aid allocation for All Donors
Embora as propriedades mecânicas e físicas de todos os materiais cristalinos sejam determinadas por vários fatores, o tamanho médio de grão dos materiais geralmente desempenha um papel muito significativo, e muitas vezes uma posição dominante. Assim, a resistência de todos os materiais policristalinos está relacionada com o tamanho de grão, d, através da equação de Hall-Petch aquele que estabelece que a tensão de escoamento, σy, é dada
pela equação 3.
σ
y=σ
0+
k
yd
-1/2 (3)Onde
σ
0 é a tensão de Peirls-Nabarro, ky é uma constante de escoamento ed
tamanho de grão [19], [20]. A equação de Hall-Petch é aplicável em materiais com tamanho médio de grão de (100-1000[nm]), que são comumente produzidos pelos métodos de deformação plástica intensa. Materiais com tamanho de grão ultrafino podem ser fabricados através de duas formas de processamento denominadas como “bottom-up” e “top-down” [21].
Nas técnicas “bottom-up”, materiais com granulação ultrafina são fabricados através do agrupamento de átomos ou sólidos nanoparticulados [22]. Exemplos desta técnica são: condensação de gás inerte [23], [24], eletrodeposição [25], moagem com consolidação subsequente [26]. Tais métodos permitem a produção de materiais com tamanho de grão bastante reduzido, porém apresentam desvantagens como a contaminação que pode ser induzida durante o processamento, além de invariavelmente terem uma pequena porosidade residual [27].
Para o processamento “top-down'', se inicia com um material sólido com um tamanho de grão relativamente grosseiro e é processado para produzir uma microestrutura UFG através grandes deformações (SPD) ou carga de choque.
Esta técnica evita a porosidade e contaminação [22]. Diversos processos “top-down” são utilizados atualmente e dentre eles destacam-se, a torção sob
(ECAP) ou Equal Channel Angular Extrusion e a laminação acumulativa ARB (Acumulative Roll-bonding) [27],[28].
O princípio de alcançar alta resistência e propriedades superiores em ligas metálicas através da aplicação de deformação plástica severa tem suas origens mais de 2000 anos atrás nos procedimentos de trabalho de metal desenvolvidos durante a dinastia Han (200 aC) da China antiga [29][30]. Por outro lado, a origem científica do processo do HPT pode ser atribuída a um artigo clássico, escrito por Bridgman e aparecendo no Journal of Applied Physics, em 1943, intitulado On Torsion Combined with Compression. Neste artigo, Bridgman define os princípios básicos deste tipo de técnica [31].
Os princípios do presente método são ilustrados esquematicamente na Figura 3.6, onde as duas extremidades da barra são mantidos rigidamente, a amostra é submetida a compressão longitudinal, a peça central é rodada em relação às extremidades experimentando uma tensão de torção [32]. Como foi observado por Bridgman, uma vez que praticamente dois experimentos são realizados simultaneamente, o erro é menor do que se apenas uma única região tivesse sido tensionada [30].
Figura 3.6. Esquema do aparelho utilizado pelo Bridgman em que esforço de torção é combinado com longitudinal compressão [30].
O próximo passo importante ocorreu em 1980, quando um grupo de pesquisa russo do Instituto de Física de Metais em Sverdlovsk (agora Yekaterinburg) aplicou os princípios da HPT para alcançar deformação intensa em uma série de ligas metálicas [33]. Neste trabalho, a deformação verdadeira acumulada, ε, foi estimada a partir da equação 4 [30]:
𝛆 = 𝐥𝐧 (𝟏 +𝝋𝒉𝟐𝟐𝒓𝟐)𝟏/𝟐
(4)
onde φ é o ângulo de rotação imposto pelo esforço de torção, r é o raio do disco e h é a espessura do disco. Desde φ*r / h >> 1 e φ = 2πN onde N é o número de revoluções completas impostas no disco, segue-se que a Eq. (4) pode ser reescrita como [30]:
𝛆 = 𝐥𝐧 (𝝋𝒓𝒉) = 𝐥𝐧 (𝟐𝝅𝑵𝒓𝒉 ) (5)
A fórmula da relação mostrada na Eq. (5) foi usada em muitas investigações posteriores que foram amplamente divulgadas na literatura [30].
Os princípios de processamento moderno por HPT são representados esquematicamente na Figura 3.7 [34]. O corpo de prova em formato de disco é posicionado entre dois atuadores, onde são submetidos à pressão aplicada, P, de alguns GPa em temperatura ambiente ou a quente. Enquanto a pressão é aplicada, uma deformação através de rotação é realizada no corpo de prova. Forças de atrito na superfície deformam o disco por cisalhamento, assim o processo ocorre sob pressão quase hidrostática [30]. Para uma pequena rotação, dθ e a movimentação, dl, vistos na Figura 3.8 relação dl = rdθ, onde r é o raio do disco, e a deformação por cisalhamento incremental é, dγ, descritos com a equação 6:
𝒅𝜸 =𝒅𝒍𝒉 = 𝒓𝒅𝜽𝒉
(6)
Figura 3.7. Esquema do processamento HPT [34].
Figura 3.8. Parâmetros utilizados na estimativa da deformação total em HPT [34].
Por outro lado supondo-se que a espessura do disco é independente do ângulo de rotação, θ, segue-se a partir de integração formal que, uma vez que θ = 2πN, a tensão de cisalhamento, γ, é dada pela equação 7:
onde N é o número de revoluções. Finalmente, em muitas investigações para a deformação equivalente de Von Mises é então esta é calculada usando a relação (equação 8) [35].
𝜺 =√𝟑𝜸
(8)
Na prática, as equações anteriores fornecem relações alternativas que podem ser utilizadas para estimar o total das deformações impostas em discos submetidos ao HPT. A Figura 3.9 mostra a tensão acumulada calculada usando as equações. (5) e (7) para as condições em que os raios de disco são 10,0, 5,0, 1,0 ou 0,1 mm, a espessura é fixa a 0,1 mm, e as deformações equivalentes estimadas são representadas como uma função do número de revoluções completas impostas aos discos [36]. É evidente que há uma quase saturação depois de cerca de N = 2 revoluções completas e, portanto, a diferença na deformação acumulada não é grande entre os pontos selecionados na periferia do disco a r = 10,0 mm e pontos escolhidos perto do centro do disco em r = 1,0 mm. Na verdade, mesmo para r = 0,1 mm, o que corresponde a um ponto na vizinhança imediata do centro do disco, a tensão acumulada após 5 revoluções inteiras é igual a aproximadamente 4 e este só é inferior por um fator de aproximadamente 2,5x do que a deformação estimada na periferia [30].
Fazendo-se o arrazoado de que não há nenhuma deformação no centro do disco, onde r = 0 existe uma probabilidade relativamente baixa de detectar o centro do disco com uma precisão melhor do que 0,1 mm. Além disso, é importante notar que os diâmetros utilizados em microscopia eletrônica de transmissão (MET) são de 3 mm de diâmetro, de modo que a localização precisa de uma área transparente produzido por o polimento eletrolítico ocorre de forma aleatória. Portanto, em termos práticos, é extremamente difícil, se não impossível, de detectar com precisão o centro preciso do disco de HPT. Com base nessas dificuldades e as incertezas associadas com os cálculos da deformação em HPT, parece razoável seguir a sugestão anterior, e
simplesmente especificar a deformação por HPT em termos do número de revoluções impostas à amostra [30].
Figura 3.9. Deformações equivalentes como uma função do número de rotações para diferentes distâncias do centro dos discos HPT calculados utilizando as equações. (5) e (7) [36].
No processamento por HPT, três diferentes tipos de punção podem ser utilizados: matriz aberta (não constrita), como é visto na Figura 3.10(a), na qual dois punções em formato plano são prensados: matriz semi-aberta (punção quasi-constrito) mostrado na Figura 3.10(b): a matriz fechada (punção constrito) composta por duas fêmeas mostradas na Figura 3.10(c) [27][30].
Figura 3.10. Diferentes esquemas de representação das punções utilizadas em HPT (a) matriz aberta (não constrito), (b) matriz semi-aberta (quase-constrito) e (c) matriz fechada (constrito) [30].
De acordo com o tipo de punção, a espessura final da amostra irá variar, assim como a homogeneidade na microestrutura final e suas propriedades mecânicas em relação ao centro e bordas da amostra [27].
A principal vantagem do HPT é que se trabalha sob alta pressões sem a ruptura da amostra, então outros mecanismos de evolução microestrutural podem evoluir uma vez que tensões elevadas são atingidas e microestruturas com tamanhos de grão menores podem ser gerados [34]. Mesmo materiais metálicos difíceis de deformar tais como o tungstênio [37], podem ser submetidos ao processamento por HPT devido às altas pressões aplicadas. Existem dois problemas principais no processo de HPT (i) amostras de tamanho reduzido e (ii) tensões não homogêneas induzidas em discos, levando uma microestrutura não homogênea ao longo do raio do disco [18]. Este último pode ser resolvido através do aumento da deformação (número de voltas HPT), levando a uma microestrutura mais homogênea ao longo do raio do disco através de uma pequena área não processada no centro do disco [18].