2. TEORI
2.3 T EORIGRUNNLAG : B EDRIFTSSPESIFIKKE FORHOLD
Após os experimentos de impedância durante 9 dias, utilizando biodiesel sintetizado em laboratório a partir de óleo de soja e metanol, degradado durante 3 horas a 170 oC, os eletrodos foram retirados das células eletroquímicas (que utilizavam O-ring), lavados com etanol e secados com ar comprimido. Em seguida foram feitas microscopias com microanálise (SEM- EDXS) nas superfícies dos eletrodos metálicos.
As imagens SEM e microanálises das superfícies dos eletrodos antes de serem expostos ao biodiesel degradado são semelhantes às obtidas anteriormente (ver os tópicos V.9.1.1, V.9.1.2, V.9.1.3 e V.9.1.4).
V.9.2.1 Aço carbono
A Figura 105 mostra a superfície do eletrodo de aço carbono exposta por 9 dias ao biodiesel degrado a 170 ºC por 3 horas.
Figura 105: Imagem SEM da superfície do aço carbono após o contato com
160 A Figura 106 mostra a região onde foi feita a microanálise da superfície exposta por 9 dias ao biodiesel degrado a 170 ºC por 3 horas.
Figura 106: Imagem da superfície de análise por EDXS do aço carbono após o
contato com biodiesel degradado (T = 170 ºC, t = 3 horas, ar) por 9 dias.
A Figura 107 mostra o espectro de EDXS da região exposta por 9 dias ao biodiesel degrado a 170 ºC por 3 horas.
Figura 107: Espectro de EDXS obtido na superfície do aço carbono após o
161 A Tabela 29 mostra a composição obtida a partir da análise por EDXS da região exposta por 9 dias ao biodiesel degrado a 170 ºC por 3 horas.
Tabela 29: Análise de EDXS obtida na superfície do aço carbono após o
contato com biodiesel degradado (T = 170 ºC, t = 3 horas, ar) por 9 dias.
Elemento Massa% %at.
C K 0.15 0.68
O K 0.81 2.77
Mn K 0.54 0.54 Fe K 98.49 96.01
Destas análises feitas com biodiesel tratado a 170 oC por 3 horas não se detecta mudanças apreciáveis na composição quando se comparam regiões de suas superfícies antes e após contato com esse biodiesel. Isso sugere que o tratamento feito no biodiesel pode ter removido a água residual, restos de reagentes utilizados na síntese e que não há interação ou corrosão significativa neste período de tempo de contato com esses materiais. Esse comportamento também foi obtido para os outros materiais estudados.
V.9.2.2 Cobre
A Figura 108 mostra a superfície do eletrodo de cobre exposta por 9 dias ao biodiesel degrado a 170 ºC por 3 horas.
162
Figura 108: Imagem SEM da superfície do cobre após o contato com biodiesel
degradado (T = 170 ºC, t = 3 horas, ar) por 9 dias.
A Figura 109 mostra a região onde foi feita a microanálise da superfície exposta por 9 dias ao biodiesel degrado a 170 ºC por 3 horas.
Figura 109: Imagem da superfície de análise por EDXS do cobre após o
163 A Figura 110 mostra o espectro de EDXS da região exposta por 9 dias ao biodiesel degrado a 170 ºC por 3 horas.
Figura 110: Espectro de EDXS obtido na superfície do cobre após o contato
com biodiesel degradado (T = 170 ºC, t = 3 horas, ar) por 9 dias.
A Tabela 30 mostra a composição obtida a partir da análise por EDXS da região exposta por 9 dias ao biodiesel degrado a 170 ºC por 3 horas.
Tabela 30: Análise de EDXS obtida na superfície do cobre após o contato com
biodiesel degradado (T = 170 ºC, t = 3 horas, ar) por 9 dias.
Elemento Massa% %at.
C K 0.21 1.05
O K 1.04 3.97
Cu K 98.75 94.98
Conforme discutido anteriormente, a partir destas análises feitas com biodiesel tratado a 170 oC por 3 horas não se detecta mudanças apreciáveis na composição quando se comparam regiões de suas superfícies antes e após contato com esse biodiesel. Isso sugere que o tratamento feito no biodiesel pode ter removido a água residual, restos de reagentes utilizados na síntese e que não há interação ou corrosão significativa neste período de tempo de contato com esses materiais.
164
V.9.2.3 Latão
A Figura 111 mostra a superfície do eletrodo de latão exposta por 9 dias ao biodiesel degrado a 170 ºC por 3 horas.
Figura 111: Imagem SEM da superfície do latão após o contato com biodiesel
degradado (T = 170 ºC, t = 3 horas, ar) por 9 dias.
A Figura 112 mostra a região onde foi feita a microanálise da superfície exposta por 9 dias ao biodiesel degrado a 170 ºC por 3 horas.
165
Figura 112: Imagem da superfície de análise por EDXS do latão após o
contato com biodiesel degradado (T = 170 ºC, t = 3 horas, ar) por 9 dias.
A Figura 113 mostra o espectro de EDXS da região exposta por 9 dias ao biodiesel degrado a 170 ºC por 3 horas.
Figura 113: Espectro de EDXS obtido na superfície do latão após o contato
com biodiesel degradado (T = 170 ºC, t = 3 horas, ar) por 9 dias.
A Tabela 31 mostra a composição obtida a partir da análise por EDXS da região exposta por 9 dias ao biodiesel degrado a 170 ºC por 3 horas.
166
Tabela 31: Análise de EDXS obtida na superfície do latão após o contato com
biodiesel degradado (T = 170 ºC, t = 3 horas, ar) por 9 dias.
Elemento Massa% %at.
C K 0.24 1.21
O K 1.64 6.22
Cu K 64.27 61.23 Zn K 33.84 31.34
Conforme discutido anteriormente, a partir destas análises feitas com biodiesel tratado a 170 oC por 3 horas não se detecta mudanças apreciáveis na composição quando se comparam regiões de suas superfícies antes e após contato com esse biodiesel. Isso sugere que o tratamento feito no biodiesel pode ter removido a água residual, restos de reagentes utilizados na síntese e que não há interação ou corrosão significativa neste período de tempo de contato com esses materiais.
V.9.2.4 Zinco
A Figura 114 mostra a superfície do eletrodo de zinco exposta por 9 dias ao biodiesel degrado a 170 ºC por 3 horas.
Figura 114: Imagem SEM da superfície do zinco após o contato com biodiesel
167 A Figura 115 mostra a região onde foi feita a microanálise da superfície exposta por 9 dias ao biodiesel degrado a 170 ºC por 3 horas.
Figura 115: Imagem da superfície de análise por EDXS do zinco após o
contato com biodiesel degradado (T = 170 ºC, t = 3 horas, ar) por 9 dias.
A Figura 116 mostra o espectro de EDXS da região exposta por 9 dias ao biodiesel degrado a 170 ºC por 3 horas.
Figura 116: Espectro de EDXS obtido na superfície do zinco após o contato
168 A Tabela 32 mostra a composição obtida a partir da análise por EDXS da região exposta por 9 dias ao biodiesel degrado a 170 ºC por 3 horas.
Tabela 32: Análise de EDXS obtida na superfície do zinco após o contato com
biodiesel degradado (T = 170 ºC, t = 3 horas, ar) por 9 dias.
Elemento Massa% %at.
C K 0.27 1.41
O K 1.43 5.55
Zn K 98.29 93.05
Conforme discutido anteriormente, a partir destas análises feitas com biodiesel tratado a 170 oC por 3 horas não se detecta mudanças apreciáveis na composição quando se comparam regiões de suas superfícies antes e após contato com esse biodiesel. Isso sugere que o tratamento feito no biodiesel pode ter removido a água residual, restos de reagentes utilizados na síntese e que não há interação ou corrosão significativa neste período de tempo de contato com esses materiais.