A princ´ıpio, o experimento LEED ´e bastante simples. Um feixe monocrom´atico de el´etrons com energia tipicamente entre 0 e 400eV ´e incidido sobre a superf´ıcie de uma amostra monocristalina. Os el´etrons s˜ao ent˜ao retro-espalhados pela superf´ıcie
dando origem a um conjunto de feixes difratados com a mesma energia do feixe in- cidente formando um padr˜ao de difra¸c˜ao na tela fluorescente (vide figura 3.1) que ´e utilizada como detector. A distribui¸c˜ao espacial desses feixes difratados e a varia¸c˜ao de suas intensidades com a energia e o ˆangulo de incidˆencia do feixe eletrˆonico fornecem informa¸c˜oes sobre o arranjo estrutural dos ´atomos na superf´ıcie.
Figura 3.1: Padr˜ao LEED de Ag(001) com 127eV de energia do feixe incidente [62].
Mas na pr´atica, o experimento LEED, assim como v´arios outros que lidam com superf´ıcies, ´e dif´ıcil de ser realizado e de ser analisado por v´arias raz˜oes, dentre elas: a superf´ıcie da amostra deve ser bem orientada, plana e limpa; o experimento precisa ser realizado em ultra-alto v´acuo (UHV); a manipula¸c˜ao da amostra dentro da cˆamara de UHV requer mecanismos caros e sofisticados; a medida precisa do ˆangulo de incidˆencia ´e bastante complicada; a coleta dos dados experimentais requer cuidados especiais.
O aparato experimental utilizado em um experimento LEED ´e composto basica- mente de quatro componentes: um canh˜ao de el´etrons, um goniˆometro, um detector de el´etrons e uma cˆamara de ultra-alto v´acuo (UHV, do inglˆes, ultra-high vacuum).
Os el´etrons s˜ao produzidos e colimados em um feixe monoenerg´etico (com energias entre 0 e 1000eV) pelo canh˜ao de el´etrons, sendo normalmente a intensidade do feixe incidente uma fun¸c˜ao monotonicamente crescente da tens˜ao aplicada ao canh˜ao. Dentro desse canh˜ao, h´a um filamento de tungstˆenio que ´e aquecido a uma temperatura de 2500K que funciona como a fonte de el´etrons. Atualmente ´e comum a utiliza¸c˜ao de filamentos recobertos com t´orio para que a temperatura de opera¸c˜ao necess´aria para a obten¸c˜ao do feixe eletrˆonico fique mais baixa, da ordem de 1000K, prolongando assim a vida ´util do filamento. ´E essa temperatura de opera¸c˜ao do filamento que basicamente determina a resolu¸c˜ao em energia do canh˜ao, j´a que n˜ao h´a filtros instalados. A largura,
em energia, do pico de emiss˜ao dos el´etrons (∆E) ´e da ordem de (32)kT, ou ±0.1 eV a 1000K e ±0.3 eV a 2500K [59]. Como podemos ver na figura 3.2, o canh˜ao possui ainda um anodo posicionado `a frente do filamento, para acelerar os el´etrons excitados termicamente, e um cilindro de Wehnelt para focalizar o feixe, que ´e colocado a um potencial negativo em rela¸c˜ao ao filamento. O diˆametro efetivo do feixe de el´etrons ´e da ordem de 1 a 3mm, com uma incerteza na energia de aproximadamente 0.5eV e divergˆencia angular em torno de 0.5o. Estes valores resultam em um feixe com
comprimento de coerˆencia, ou seja, dimens˜ao transversal da superf´ıcie onde as ondas (el´etrons) chegam em fase, da ordem de 200 a 500˚A [63], fazendo do LEED uma t´ecnica sens´ıvel a ordens estruturais de longo alcance.
Figura 3.2: Esquema de um canh˜ao de el´etrons. Os el´etrons s˜ao emitidos termicamente do filamento, acelerados por uma diferen¸ca de potencial aplicada entre esse e o anodo e finalmente o feixe de el´etrons gerado ´e colimado pelo cilindro de Wehnelt.
O goniˆometro ´e o componente do sistema respons´avel pela sustenta¸c˜ao e mani- pula¸c˜ao da amostra dentro da cˆamara, sendo em geral um dos componentes mais caros. Alguns dos modelos dispon´ıveis no mercado permitem a rota¸c˜ao da amostra em torno de dois eixos: um perpendicular e outro paralelo ao plano da superf´ıcie, al´em da transla¸c˜ao. A parte de aquecimento e resfriamento da amostra, em geral, tamb´em ´e acoplada ao goniˆometro.
O detetor ´e o componente do aparato respons´avel pela coleta dos dados e pode ser encontrado em v´arios tipos diferentes. O mais comumente utilizado ´e o ”Post- diffraction Accelerator” ou ”Retarding Field Analyzer” (RFA). Este tipo de detector consiste, tipicamente, de quatro grades hemisf´ericas concˆentricas G1, G2, G3 e G4 e uma tela fluorescente F, cada uma delas contendo um furo central pelo qual ´e inserido o canh˜ao de el´etrons como podemos ver na figura 3.3. A primeira grade (G1) ´e aterrada, assim como a amostra, para garantir que a regi˜ao entre ela e a amostra esteja essen- cialmente livre de campo el´etrico, o que poderia mudar a trajet´oria dos el´etrons. Um potencial negativo, ligeiramente menor que a energia cin´etica dos el´etrons incidentes, ´e aplicado `a segunda (G2) e terceira (G3) grades, que s˜ao chamadas de grades supresso-
ras. Nessa regi˜ao os el´etrons s˜ao desacelerados e apenas aqueles que foram espalhados elasticamente, ou seja, que sofreram colis˜oes el´asticas ao interagir com a amostra, con- seguem atravessar essa regi˜ao e colidir com a tela fluorescente. A quarta (G4) e ´ultima grade tamb´em ´e aterrada, isso para reduzir a penetra¸c˜ao do campo el´etrico das grades supressoras na parte final do aparato. Ap´os a grade G4 est´a a tela fluorescente (F), na qual ´e aplicado um potencial positivo da ordem de alguns de kilovolts (4-6 KV) para que os el´etrons elasticamente espalhados sejam acelerados em sua dire¸c˜ao tornando assim mais n´ıtida a imagem dos feixes difratados. A esse conjunto de pontos brilhantes na tela d´a-se o nome de padr˜ao LEED, em que a intensidade do brilho ´e proporcional `a intensidade dos feixes difratados [2].
Figura 3.3: Esquema do ”Retarding Field Analyser”. Neste aparato experimental os el´etrons inci- dentes que s˜ao retro-espalhados elasticamente pela amostra s˜ao selecionados pelas grades (G1 a G4) e formam um padr˜ao de difra¸c˜ao na tela fluorescente (F).
Finalmente, basta colocar todo esse aparato dentro de uma cˆamara de ultra-alto v´acuo capaz de atingir e manter press˜oes da ordem de 10−10Torr. Isso ´e necess´ario para
que a amostra fique livre de contaminantes indesejados por um tempo suficientemente longo para a realiza¸c˜ao do experimento. Nesta faixa de press˜ao, o tempo necess´ario para forma¸c˜ao de uma monocamada do g´as residual ´e de aproximadamente 10 horas. Para se ter uma base de compara¸c˜ao, em uma press˜ao de 10−6 Torr, esse recobrimento
acontece em 1 segundo, o que mostra a necessidade de um ambiente em ultra-alto v´acuo.
onal, a determina¸c˜ao exata do ˆangulo de incidˆencia do feixe eletrˆonico ´e uma tarefa bastante complicada em LEED, o que n˜ao ´e verdade para vers˜oes mais modernas mas que ainda s˜ao pouco difundidas devido aos altos custos de aquisi¸c˜ao. Por estes mo- tivos, na maioria dos trabalhos de determina¸c˜ao estrutural de superf´ıcies, os dados experimentais consistem de conjuntos de curvas nas quais, variando-se a energia do feixe incidente, medem-se as respectivas intensidades dos feixes difratados mantendo- se o ˆangulo de incidˆencia fixo, mais comumente `a incidˆencia normal. Tais curvas s˜ao denominadas curvas I(V)´s ou espectro LEED [60].