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As análises químicas do aço IF foram realizadas na Empresa Vallourec & Sumitomo Tubos do Brasil (VSB), em Jeceaba. Utilizou-se um Espectrômetro de Emissão Ótica, marca ThermoARL (Figura 4.2), equipamento este que utiliza o programa FELAST, específico para análise de aço.

A técnica de emissão óptica fornece determinações rápidas e acuradas de até 32 elementos em uma amostra. As análises com alta precisão são realizadas em menos de 1 minuto, dando assim, informações rápidas e precisas da composição química do material.

(a) (b)

Figura 4.2 - Espectrômetro de Emissão Ótica, marca ThermoARL usada para a análise (a) e exemplo de uma amostra “queimada” após ser analisada pelo equipamento.

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4.3 - Metalografia

As amostras para metalografia foram preparadas em seções longitudinal e transversal à laminação, e observadas em um microscópio ótico, com analisador de imagens, usando o reativo químico Picral. O embutimento foi indispensável, pois se tratou de amostras com pequena espessura.

A preparação metalográfica envolveu a sequência padrão de lixamentos , com lixas de SiC. Foram utilizadas lixas com granulometria de 180, 220, 320, 400, 500, 600, 800 e 1200 e depois foi feito polimentos com solução aquosa de alumina de granulometria de 1µm e pasta de diamante com granulometria de 0,25µm.

A solução de reativo Picral utilizada foi preparada com 3ml de solução aquosa de ácido pícrico (C6H3N3O7) em 25ml de etanol (C2H5OH). Para realizar o ataque químico, a amostra

polida foi imersa na solução por um intervalo de tempo suficiente para que a superfície espelhada se tornasse fosca. Este reativo tem o objetivo de revelar os grãos de ferrita, que ficam claros, atacando os contornos de grão, que ficam escuros. A Figura 4.3 ilustra o microscópio ótico LEICA do GesFraM utilizado na análise.

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4.4 – Análise de Textura

Para a realização deste trabalho utilizou-se um Microscópio Eletrônico de Varredura modelo JEOL JSM-5510 na função EBSD da Escola de Minas – UFOP, mostrado na Figura 4.4. Foram analisadas as amostras de aço IF nas três condições diferentes para a caracterização de textura nestes aços.

Figura 4. 4 - Equipamento da Escola de Minas (UFOP) para análise de textura

As amostras foram preparadas no laboratório do DEGEO–UFOP (Departamento de Geologia da Universidade Federal de Ouro Preto) sendo submetidas a uma série de processos materialográficos (Fig. 4.5) para o desenvolvimento de procedimentos ou roteiros de preparação para análise via EBSD.

Inicialmente, as amostras tiveram suas superfícies de interesse cortadas em uma serra de precisão e baixa rotação IsoMet® Low Speed Saw – Buehler, com rotações de 150rpm (300rpm máximo do equipamento), e a elas acopladas discos abrasivos Diamond Wafering Blades 15LC® – Buehler, de 127mm (5”) de diâmetro e 0,76mm (0,030”) de espessura, sem a introdução de pressão externa ao sistema – apenas o peso do conjunto amostra/holder pressionava o disco contra a superfície de corte. Tais discos foram escolhidos devido à pequena espessura, logo a acuracidade do corte em relação aos inconvenientes dos discos convencionais - cut-off wheels. Os materiais tiveram, além da superfície de corte, o tamanho

47 ajustado, tendo em vista o tamanho máximo, 32mm, da amostra para embutimento. O mecanismo de corte das serras de precisão é a fricção entre o disco abrasivo e a superfície da amostra. Logo para prevenir a introdução de deformação residual, o bloqueio mecânico da superfície cortante pelas partículas arrancadas no processo, facilitar o corte e manter estável e adequada a temperatura superficial da amostra, utilizou-se lubrificantes IsoCut® Fluids – Buehler, à base de petróleo, o qual tem viscosidade suficiente para gerar altas taxas de molhabilidade e garantir o fluxo de detritos e partículas para além da superfície de corte.

Figura 4.5: Fluxograma dos procedimentos de preparação de amostra para difração de elétrons retroespalhados (EBSD).

As amostras devidamente cortadas foram submetidas à limpeza ultrasônica em um equipamento UltraMet® Sonic Cleaners – Buehler com uma solução especial UltraMet 2® Sonic Cleaning Solution - Buehler, de modo a retirar da superfície qualquer resquício de lubrificante o qual poderia danificar, e em alguns casos propiciar a oxidação das amostras.

48 O embutimento das amostras foi feito em resina epóxi EpoxiKwick® - Buehler na proporção de 5:1 resina e endurecedor; embora o tempo de cura dessa resina seja relativamente baixo, 6 horas, tal proporção apenas adquire resistência suficiente para suportar o processo de polimento após algumas horas adicionais. Assim os embutimentos eram deixados nos moldes durante 24 horas para cura completa.

As etapas de desbaste (rough polishing), polimento (fine polishing) e polimento químico- mecânico foram todas realizadas em uma politriz semi-automática MiniMet® 1000 Grinder- Polisher – Buehler. O desbaste (rough polishing), para exposição e planificação da superfície, além da redução dos danos impostos pelo corte foi realizado em vários passos com discos diamantados UltraPrep™ Metal-bonded Diamond Discs - Buehler de granulometria 45μm e 15μm, e também lixas CarbimMet® 2 Abrasive Discs - Buhler de SiC (Carbeto de Silício) com granulometria 240, 320, 400, 600 e 1200; a escolha de qual abrasivo seria utilizado inicialmente levava em conta a dureza teórica do material. Assim como na etapa de corte, um líquido lubrificante e arrefecedor MetaDi® Fluid – Buehler foi utilizado.

O polimento mecânico (fine polishing) de todas as amostras envolveu os seguintes abrasivos: pastas de diamante MetaDI® II Diamond Paste – Buhler, de granulometrias 9μm, 6μm, 3μm, e 1μm, suspensões de diamante MetaDI® Diamond Suspension - Buehler de 0.25μm e 0.1μm e alumina MicroPolish® II Deagglomerated Alumina Suspension – Buehler, alpha 0.3μm e gamma 0.05μm. Nas pastas de diamantes os cristais são monocristalinos e sintéticos, os quais contem bordas afiadas além de serem isentos de inclusões, o que garante altas taxas de remoção, embora introduzam certa quantidade de deformação subsuperficial.

Nas suspensões de diamante os cristais são naturais e policristalinos, os quais têm mais facetas para corte do que os monocristais, e, portanto, geram menos deformação subsuperficial, além de serem ideais para amostras multifásicas. As aluminas utilizadas são todas hexagonais desaglomeradas e em suspensão, diluidas de 1:3 em água destilada.

Para a aplicação das pastas de diamante, as superfícies de polimento eram tecidos de nylon com tramas definidas, próprios para retenção da planicidade da superfície, e aplicação em fases duras, com a utilização de um librificante. No caso das suspensões de diamante e alumina, os panos de polimento eram do tipo rayon e felpudos para manter o abrasivo fino sobre o mesmo, e não se utilizou lubrificantes, pois tratavam-se de suspensões aquosas.

49 Finalmente, o polimento químico-mecânico foi realizado com sílica coloidal 20nm e/ou solução alcalina de alumina e sílica coloidal, em superfícies de polimento igual àquelas utilizadas nas menores granulometrias do polimento. Nessa etapa, além da politriz semiautomática, foi utilizada uma politriz vibratória VibroMet 2 – Buehler.

Após cada uma das etapas supracitadas, as amostras foram limpas em banho ultrasônico e secadas com álcool isopropílico ou acetona sob jato de ar.