A fim de ser identificada a presença de ciclodextrinas nas termopoliolefinas funcionalizadas, com 1 % e 9 % de ciclodextrinas, procedeu-se à análise das mesmas pela técnica de FTIR-ATR.
Na figura 36 encontram-se representados os espetros FTIR-ATR para as TPOs funcionalizadas com ciclodextrinas (a preto), 1 % (a) e 9 % (2), por comparação com os espetros das TPOs controlo (sem funcionalização; a azul) e das ciclodextrinas (vermelho).
Figura 36- Espetros de FTIR-ATR para as TPOs funcionalizadas com 1 % de ciclodextrinas (1) e com 9 % de ciclodextrinas (2) por comparação com as TPOs controlo (azul) e as ciclodextrinas
(vermelho). 1
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Segundo a literatura, os comprimentos de onda característicos para as TPOs situam-se a aproximadamente 2915 cm-1, 2845 cm-1, 1470 cm-1, 1377 cm-1 e 717 cm-1, que correspondem à
vibração de alongamento assimétrico da ligação –CH2, à vibração de alongamento simétrico da ligação –CH2, à vibração de alongamento assimétrico no plano C–H, à vibração de alongamento simétrico no plano C–H e à vibração de torção C–H da ligação –CH2, respetivamente (San Andrés et al., 2012).
A partir da análise da figura 36 verifica-se que no espetro de FTIR-ATR da amostra de TPO com 1 % de ciclodextrinas (aplicadas somente na camada mais superficial do polímero) não foi possível identificar a presença de ciclodextrinas pelo que apenas foram observadas bandas referentes à TPO controlo. Tal pode-se dever ao facto de que a aplicação de ciclodextrinas na TPO tenha sido insuficiente para que o equipamento detetasse a presença das mesmas. Este facto pode ser validado pelo espetro de TPO com 9 % de ciclodextrinas visto que neste já aparecem bandas que identificam, a presença de ciclodextrinas. As bandas características de ciclodextrinas presentes no espetro referente à TPO funcionalizada com 9 % de ciclodextrinas situam-se a aproximadamente 1027 cm-1
e 860 cm-1, à vibração de alongamento da ligação C-O-C e à vibração de alongamento simétrico da
ligação -1,4-glucosídica e às vibrações do acoplamento do anel (C–C–H, C–O e C–C), respetivamente. Em relação à TPO controlo, neste espetro identifica-se a presença desta a partir das bandas situadas a 1377 cm-1 e a aproximação a 717 cm-1 que correspondem à vibração de
alongamento simétrico no plano C–H e à vibração de torção C–H da ligação –CH2, respetivamente.
V.3.2.4. Ensaio experimental para averiguação da absorção do fumo de tabaco
O procedimento experimental para a averiguação da intensidade do cheiro a tabaco, efetuado anteriormente para amostras de algodão, foi efetuado do mesmo modo para amostras de TPO, com e sem funcionalização com ciclodextrinas e com ambientador pulverizado sem funcionalização. As TPOs funcionalizadas utilizadas na experiência foram de 1 % e 9 % de concentração mássica de ciclodextrinas. Nas tabelas 21 e 22 encontram-se representados os resultados obtidos para cada uma das amostras analisadas. A análise da intensidade do odor a tabaco foi efetuada a partir do método de classificação, a um conjunto de 10 pessoas.
Tabela 21- Monitorização do odor a fumo de tabaco para as três amostras de termopoliolefinas com 1 % de ciclodextrinas
TPOs funcionalizadas com 1 % de ciclodextrinas Escala
temporal/procedimentos TPO sem CDs TPO com ambientador TPO funcionalizada
Início 10 7 5
Lavagem 9 5 4
Manhã após 2 dias 3 7 1
A partir da análise da tabela 21 verifica-se que inicialmente, de forma inequívoca, a TPO sem funcionalização com ciclodextrinas foi aquela que continha um odor a tabaco mais forte e que a TPO funcionalizada foi aquela que apresentou menor odor a tabaco. A TPO sem ciclodextrinas mas com ambientador obteve um odor a tabaco intermédio, isto porque o ambientador de certa forma conseguiu mascarar algum do odor a tabaco que esta continha.
De forma a detetar melhor as diferenças existentes em cada uma das amostras procedeu- se a um processo de lavagem da superfície das TPOs apenas com água destilada. Após efetuado o processo de lavagem verificou-se que este removeu algum odor a tabaco das amostras mas relativamente à intensificação da diferença de odor entre as três amostras não foram verificadas diferenças significativas. É de notar também que após três dias a amostra com ambientador foi aquela que apresentava um odor mais intenso, tal pode ser devido ao facto do ambientador com o passar do tempo ter volatilizado e o odor anteriormente mascarado ser agora mais notório.
Tabela 22- Monitorização do cheiro a fumo de tabaco para as três amostras de poliolefinas com 9 % de ciclodextrinas
TPOs funcionalizadas com 9 % de ciclodextrinas
Escala temporal TPO sem CDs TPO com ambientador TPO funcionalizada
Início 9 5 4
Manhã seguinte 8 4 3
Tarde Após 6 dias 4 5 3
A partir da análise da tabela 22 verifica-se que, tal como na tabela 21, a TPO que registou um odor mais intenso de tabaco correspondeu à TPO sem funcionalização com ciclodextrinas.
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Relativamente às amostras de TPO com ambientador e TPO funcionalizada com 9 % de ciclodextrinas, estas apresentaram diferenças muito pouco significativas tanto no início como após seis dias. Alguns ambientadores possuem ciclodextrinas na sua formulação, e este facto pode explicar as reduzidas diferenças observadas. A formulação do ambientador utilizado no teste foi pesquisada na literatura mas a informação existente é muito sucinta acerca da composição química completa do mesmo. Salienta-se também, que tal como para as amostras anteriores, após alguns dias, nomeadamente seis dias, o odor a tabaco foi mais notório na TPO com ambientador do que nas outras amostras, e, como anteriormente referido tal pode ter sido devido à volatilização do ambientador.
É de referir que em termos de diferenças significativas entre as amostras de algodão e termopoliolefinas, no qual foi efetuado o mesmo teste, estas foram em maior grau no algodão. Tal pode ocorrer devido ao facto de que as ciclodextrinas podem estar dispostas de forma mais acessível à encapsulação nas fibras de algodão do que nas TPOs.
De forma a averiguar a eficiência de funcionalização das termopoliolefinas funcionalizadas com ciclodextrinas, utilizadas no teste acima referido, assim como a interferência do odor do tabaco nas mesmas, procedeu-se à medição das absorvências para estas amostras. Na tabela 23 encontram-se representados os resultados das absorvências para cada um dos conjugados analisados.
Tabela 23- Resultados de UV-VIS para as termopoliolefinas com e sem funcionalização com ciclodextrinas
Amostra m/g Abs ∆Abs ∆Absm
Branco - 1,424 ± 0,0005 - -
TPO Controlo sem tabaco 0,1105 ± 0,00005 1,409 ± 0,0005 0,015 ± 0,0007 0,14 ± 0,047 TPO Controlo com tabaco 0,1028 ± 0,00005 1,411 ± 0,0005 0,013 ± 0,0007 0,13 ± 0,054 TPO Funcionalizada sem tabaco 0,1109 ± 0,00005 1,364 ± 0,0005 0,06 ± 0,0007 0,54 ± 0,014 TPO Funcionalizada com tabaco 0,1112 ± 0,00005 1,372 ± 0,0005 0,052 ± 0,0007 0,47 ± 0,014
A partir da análise da tabela 23 verifica-se que a diferença entre os valores de ∆Absm entre as TPOs com e sem funcionalização (com e sem odor a tabaco) foi entre 0,3 e 0,4. A partir deste resultado pode-se aferir que a funcionalização foi conseguida, representando desta forma um
resultado positivo. É de referir que a presença de tabaco nos conjugados não condicionou nenhum dos resultados obtidos (as diferenças existentes podem ser devidas a pequenos erros intrínsecos ao equipamento e erros provenientes das medições).
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