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4.3.1. A montagem desenvolvida

Na montagem desenvolvida para realizar o doseamento sequencial de forma automática sobre múltiplas amostras, utilizaram-se quatro buretas de pistão, um decimilivoltímetro, um amostrador automático, um comutador de eléctrodos e um microcomputador associado a uma impressora de matriz de pontos (Fig 4.3.1.1.)-

A implementação dos algoritmos de controlo, foi feita em função do conjunto de tarefas envolvidas na execução das metodologias a utilizar, e atendendo às características químicas das matrizes.

Os resultados obtidos durante a sua utilização, demonstraram ser necessário executar algumas adaptações no controlo, no sentido de minimizar o tempo necessário à execução do conjunto de tarefas. A optimização dos tempos requeridos pelas tarefas associadas à lavagem das seringas e à rotação do prato do amostrador, permitiu reduzir o tempo necessário à execução das determinações.

No sentido de evitar a ocorrência de erros devidos a possíveis falhas de algum dos componentes da montagem, foi incluída no programa desenvolvido, uma fase inicial de teste dos dispositivos. Para isso, era enviado a cada um deles, um comando de verificação, e avaliadas as respostas por eles enviadas. No caso do decimilivoltímetro, por exemplo, o teste era feito, executando um conjuntos de leituras e, no caso de apresentarem na recepção (no microcomputador) o formato adequado, o dispositivo era considerado como ligado e em transmissão de dados.

O teste do comutador de canais era realizado no início do processo, seleccionando os diferentes canais a que estavam ligados eléctrodos, e verificando a estabilidade dos valores, lidos pelo potenciómetro. No caso de haver problemas de comutação ou de ligação, o sinal não se mantinha estável e o microcomputador informava

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Figura 4.3.1.1. - Esquema do analisador automático desenvolvido. 1- Buretas;

2-Amostrador, 3-Decimilivoltímetro; 4-Comutador de eléctrodos; 5-Eléctrodos; 6-Vaso de ensaio; 7-Motor do prato do amostrador, 8-Microcomputador,

o operador, emitindo um sinal sonoro, sendo parado o processo analítico.

A sequência de operações a realizar pelo sistema, foram definidas em função do protocolo analítico a ser executado, incluindo-se as fases de lavagem de eléctrodos, calibrações dos mesmos, bem como as determinações analíticas.

Uma vez que na montagem se utiliza apenas um único decimilivoltímetro, a selecção dos diferentes eléctrodos, que vão sendo utilizados ao longo do processo analítico, é feita pelo comutador de canais, que executa a sua selecção. Cada eléctrodo tem por isso uma posição definida no comutador, posição essa, definida, inicialmente, pelo operador.

A selecção de cada uma das saídas digitais da placa de controlo, é efectuada ao longo do processo sequencial, em função da etapa em execução, sendo essa sequência controlada pelo programa principal. Como já foi referido anteriormente, a activação das diferentes saídas digitais, origina a polarização directa do transistor correspondente que, por sua vez, é responsável pelo fecho do "reed-switch" correspondente a determinado eléctrodo (Capítulo 3).

O controlo do amostrador era realizado a partir do programa principal, que enviava ordem de comutação do vaso, que era necessário posicionar, e realizava as esperas necessárias, até à sua colocação, sob o elevador de amostras.

No caso do comando das buretas, o enchimento e adição era também controladoa partir do programa principal, que também executava o reconhecimento da posição dos êmbolos e válvulas.

O controlo do tempo necessário à execução das operações a realizar pelas buretas e amostrador, foi efectuado a partir da leitura da informação que estes dispositivos permitem enviar ao microcomputador, acerca do seu estado de funcionamento. Assim, cada vez que um desses dispositivos necessitava ser activado, era executada, inicialmente, a leitura do seu estado (ocupado/em espera) e caso se encontrasse em espera, era enviado o comando da operação a ser realizada. Caso contrário, o processo era repetido até obter a informação de "em espera". No caso do amostrador o esquema é semelhante, sendo também necessário enviar informação sobre subida e descida do vaso posicionado

e do estado do agitador a ele associado.

Os programas destinados ao comando do microcomputador, foram desenvolvido de forma modular, no sentido de poderem ser rapidamente adaptados a diversas montagens, que incluam o mesmo equipamento. N a maior parte dos casos, apenas se torna necessário alterar a sequência de execução das subrotinas utilizadas.

4.3.2. Avaliação das características do titulador

O tiulador desenvolvido foi utilizado durante longo período de tempo, suficiente para ter demonstrado as suas características operacionais, e possíveis problemas de funcionamento.

Os programas destinados ao controlo da montagem e à aquisição de dados, apesar de elaborados em linguagem de programação que não permite elevada velocidade de execução, revelaram-se no entanto adequados ao comando e aquisição de dados.

A robustez da montagem desenvolvida é também razoável, atendendo à necessidade de instalação dos diversos cabos de comunicação de dados e de ligação de eléctrodos. N o entanto especial atenção deve ser colocada na escolha dos ligadores e condutores eléctricos, em especial no caso dos usados na ligação dos eléctrodos indicadores. O mesmo cuidado deve ser colocado na selecção das fichas utilizadas, para estabelecer as ligações.

O amostrador utilizado na montagem demonstrou ser a peça de equipamento menos robusta em termos de utilização continuada, uma vez que o controlo de posição, é executado através de um sensor óptico e de marcas reflectoras colocadas sob o prato de amostras. Este processo obriga a que especial atenção deva ser dada ao seu estado de limpeza.

A montagem automática, quando em funcionamento contínuo, por períodos de tempo correspondentes à execução de determinações sobre vários conjuntos de amostras, (10 amostras em cada conjunto) demonstrou um funcionamento estável e sem necessidade de intervenção do operador.

4.4. Conclusões

O desenvolvimento de um titulador automático, à custa de material corrente, na maioria dos laboratórios, torna-se possível desde que recorra a uma unidade de controlo e aquisição de dados como, por exemplo, um vulgar microcomputador

A montagem apresentada destinada à execução de determinações multiparamétricas, usando metodologias potenciométricas, utiliza equipamento de comutação dos diferentes eléctrodos ao longo do processo analítico, que, apesar de não ser de origem comercial, pode ser construído, conforme foi referido no Capítulo 3. O programa de controlo desenvolvido, uma vez que foi construído de forma modular, permite ser facilmente modificável e adaptável à realização de diversas sequências analíticas. Isto significa que, após um estudo prévio das condições químicas das amostras em avaliação, e defenido o protocolo analítico a utilizar, os procedimentos possam ser facilmente implementados de forma automática, desde que se recorra a metodologias potenciométricas. Em muitas situações, as montagens constituirão alternativas às metodologias manuais.

Uma vez que o esquema usado na comunicação de dados entre os diversos elementos, constitui um padrão de comunicação entre sistemas digitais e está disponível na maioria do equipamento de laboratório, a sua instalação não requer instrumentação suplementar.

A utilização do titulador desenvolvido, ao longo de um período de vários meses, demonstrou que este possuía características de robustez e fiabilidade que permitiam a sua utilização na rotina laboratorial.

4.5. Bibliografia

1. Cerda, V. e Ramis, G., Laboratory Automation, John Wiley & Sons, Nova Iorque (1990)

2. Thompson, B.G. e Kuckes, A., IBM-PC in the laboratory, Cambridge University Press , Nova Iorque (1989)

3. Miller, D. e Miller, K., Microprocessor Applications, John Wiley & Sons, Nova Iorque (1987)

4. Valcárcel, M. e Luque de Castro, M.D., A utomatic Methods of Analysis, Elsevier, Nova Iorque (1988)