Os parâmetros analisados foram de natureza física (pH, condutividade elétrica e salinidade) química (Dureza Total, Cálcio, Magnésio, Cloretos,). A Tabela 4.3 apresenta um resumo das metodologias utilizadas (APHA, 2005). O Fluxograma do procedimento experimental das análises é mostrado na Figura 4.22.
TABELA 4.3 - Resumo das técnicas e metodologias analíticas utilizadas nas análises
Parâmetro Técnica utilizada Referência
Condutividade Elétrica Eletrometria APHA – 2510 B Salinidade Eletrometria APHA – 2520 A Potencial Hidrogeniônico Eletrometria APHA – 4500-H+ B
Dureza Total Titulometria APHA – 2340 C Cálcio Titulometria APHA – 3500-Ca B Magnésio Titulometria APHA – 3500-Mg A
Cloretos Titulometria APHA – 4500-Cl- B
Fonte: Própria
Seleção e localização dos pontos de coleta
(GPS GARMIN).
Seleção dos pontos de coleta(19 Pt.). Coletas das amostras de água (Fr. PET/PPP) Acondicionamento em caixa térmica Encaminhamento para o NAAE-IFRN REALIZAÇÃO DAS ANÁLISES
Douglisnilson de Morais Ferreira – Dissertação de Mestrado
Figura 4.22 Fluxograma das Análises de água.
Fonte: Própria
4.5.1 Potencial Hidrogeniônico (pH)
O potencial hidrogeniônico representa a concentração de íons hidrogênio H+ (escala anti-logarítmica), indicando a condição de acidez, neutralidade ou alcalinidade da água (SPERLING,1998). A faixa de abrangência do pH varia de 0 a 14 unidades de pH.
Alguns métodos são disponíveis para a determinação dos índices de pH em águas. O método eletrométrico com eletrodo de pH é o mais utilizado, com maior precisão. Em atividades de campo, opta-se pelos modelos portáteis, papéis indicadores ou kits colorimétricos.
O peagâmetro consiste em um potenciômetro, um eletrodo de vidro (borossilicato de sódio), um eletrodo de referência (semicélula geradora de potencial de eletrodo constante, AgCl) e um termocompensador de temperatura. Quando se imerge o eletrodo na solução, a superfície externa do bulbo se hidrata, promovendo-se assim a troca de íons sódio com íons H+ da solução, de modo a formar uma camada superficial de íons hidrogênio (PIVELI e KATO, 2005, p. 137-138).
As determinações de pH foram realizadas in loco e/ou no laboratório, utilizando-se um medidor de portátil / bancada de fabricação Digimed, modelo DM 2, com precisão de ± 0,01, previamente calibrado com soluções padronizadas de pH (Figura 4.23).
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A metodologia utilizada foi baseada no método eletrométrico, segundo APHA (2005, p.4.90 – 4.94) e procedimentos operacionais do fabricante do medidor.
FIGURA 4.23 - Medidor de pH utilizado nas análises.
Fonte: Própria
4.5.2 Condutividade Elétrica (CE) e Salinidade (Sal)
A Condutividade Elétrica é a medida da capacidade do meio em conduzir corrente elétrica em uma amostra. Ela é dependente do número e do tipo de espécies iônicas dispersas. É um indicativo da concentração total de substâncias ionizadas em solução na água ou, de outra forma, de sua salinidade. As unidades mais comumente utilizadas para expressão dos resultados são mhos ou Siemens por unidade de comprimento (MACÊDO, 2006, p. 500).
A Salinidade é a quantidade total de todos os íons dissolvidos, tendo a mesma magnitude de sólidos totais dissolvidos, na maioria das águas, quando ambas as variáveis são expressas em miligramas por litro. A salinidade é numericamente menor que o resíduo filtrável e usualmente é expressa em gramas por quilograma (g/kg), gramas por litro (g/L) ou partes por mil (0/00). A água do mar contém em média 35g de substâncias dissolvidas. Em
outras palavras, 96,5% da água do mar é “água” e 3,5% são substâncias dissolvidas (MACÊDO, 2005, p. 237).
As determinações de condutividade e salinidade foram feitas em campo e/ou no laboratório com o auxílio de um medidor portátil multiparâmetro, marca Orion modelo 105A+. Previamente o aparelho foi calibrado, utilizando padrões de concentração conhecida (figura 4.24). As metodologias foram baseadas em APHA (2005, p. 2.44 – 2.50).
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FIGURA 4.24: Medidor de Condutividade Elétrica e Salinidade utilizado nas análises.
Fonte: Própria
4.5.3 Dureza (Dur), Cálcio (Ca++) e Magnésio (Mg++)
A dureza da água deve-se principalmente à presença de sais de cálcio e magnésio em solução e o seu grau varia de acordo com a região. De modo geral, as águas de superfície são mais brandas (moles) que as subterrâneas. Além dos íons Cálcio e Magnésio, outros conferem dureza à água como estrôncio, ferro ferroso, íon manganoso e alumínio.
As águas duras (dureza total > 150 mg/L CaCO3) precipitam o sabão, impedindo ou
diminuindo a sua capacidade de fazer espuma, provocando incrustações em tubulações de água quente, caldeiras, evaporadores, intercambiadores de calor e outras unidades nas quais se opera a altas temperaturas (SILVA, 2001).
Para a quantificação das concentrações de dureza, cálcio e magnésio, utilizou-se o método titulométrico do EDTA, tendo o preto de eriocromo e a murexida como indicadores, que reagem com o cálcio, mudando a coloração de vermelho para azul em pH = 10 (Dureza Total) e de rosa para púrpura (Cálcio), no ponto final da titulação, quando todo o cálcio presente for complexado pelo EDTA a um pH de 12-13. O magnésio foi determinado pela diferença entre a dureza e o teor de cálcio. Todas as soluções e titulantes foram previamente padronizadas, conforme rege as normas internacionais (APHA, 2005. p. 3.65, 3.66, 3.83, 3.84).
A expressão dos resultados obtidos dar-se à como mg/L de CaCO3 (Dureza total),
mg/L de Ca++ (Cálcio) e mg/L de Mg++ (Magnésio).
4.5.4 Cloreto (Cl-)
Os cloretos são encontrados praticamente em todas as águas naturais. A sua presença pode ser de origem mineral ou derivada de contaminação marinha de suprimentos subterrâneos, despejos humanos e animais, efluentes industriais e contaminação devido a sais
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utilizados na agricultura, salinas e atividades afins.
Na água potável o sabor “salgado” produzido por concentrações de cloreto é variável e depende da composição química da água. Águas contendo 250 mg/L de cloretos podem apresentar um sabor salgado detectável se o cátion presente for sódio. Por outro lado, esta mesma característica pode estar ausente em águas contendo 1000 mg/L do Cl- quando os cátions predominantes forem cálcio e magnésio (SILVA, 2001).
Na determinação de cloretos utilizou-se o método titulométrico de Mohr com nitrato de prata 0,0141 N, usando o cromato de potássio como indicador. O cloreto de prata formado é precipitado quantitativamente com a formação do cromato de prata (vermelho). Esse método é o mais conhecido para a determinação do nível de cloretos em águas.
O cromato de potássio, indicador utilizado no processo titulométrico, tem maior afinidade pela prata que o nitrato. Logo, quando se esgota todo o cloreto da amostra, a prata passa a reagir com o cromato. Assim, ocorre imediatamente a viragem de amarelo para uma cor identificada como “tijolo”.
No momento da titulação o meio deve apresentar-se levemente alcalino para que não ocorra a formação de hidróxido de prata (pH elevado) ou transformação do cromato em dicromato (pH baixo) (PIVELI e KATO, 2005, p.165-167).
Todas as soluções e titulantes foram previamente padronizadas, conforme procedimento padrão da APHA (2005, p. 4.70, 4.71).
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