2. DET TEORETISKE GRUNNLAGET FOR HISTORISK ANALYSE AV
3.5. Fysisk planlegging som hygienisk prosjekt
O conhecimento do consumo de energia em eletrocatálise é de fundamental importância. Um material é considerado como tendo maior atividade eletrocatalítica que outro quando em um menor valor de sobrepotencial produz a mesma densidade de corrente, ou, uma menor quantidade de energia é necessária para converter a mesma massa de substrato no produto desejado.
A partir da Figura 33 e dos resultados mostrados na Tabela 11 observa-se que os materiais desenvolvidos e estudados neste trabalho apresentam menores valores de sobrepotenciais que o níquel liso e o aço carbono. Os eletrodos com menores valores de sobrepotenciais foram: NiMo 50 C SUS 29 °C B1 e NiMo 100 C SUS 29 °C B2. O gráfico abaixo mostra a variação dos valores de sobrepotenciais para as amostras selecionadas num período de funcionamento de 55 horas.
0 10 20 30 40 50 60 70 80 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 - η / [ V v s . H g /H g O /O H - ( a q . 0 .5 M )] Tempo / horas A B C D E F G
Figura 33 – Sobrepotenciais versus tempo no teste de Operação Contínua (A- Ni metálico polido, B- Aço carbono, C- Ni 150 C SUS 29 °C, D- NiMo 100 C CUS 29 °C B2, E- NiMo 100 C SUS 29 °C B1, F- NiMo 100 C SUS 29 °C B2 e G- NiMo 50 C SUS 29 °C B1)
Giz et al. [75] ao realizarem o teste de operação contínua para uma liga de Ni-Fe operando em 135 mA.cm-2, 70°C em KOH 28%, obtiveram valores de sobrepotenciais inferiores ao do aço carbono.
75
Raj [47] também obteve menor valor de sobrepotencial para uma liga de Ni-Mo, (numa densidade de corrente de 300 mA.cm-2, 80 °C, em KOH 6M), comparada com o aço carbono.
Suffredini [76] num ensaio de operação contínua (nas condições de 135 mA.cm-2, 70 °C em KOH 6M) obtiveram para ligas de Ni-Co e Ni-Co-Zn valores inferiores ao do níquel eletrodepositado.
Tabela 11 – Ensaio de operação contínua (valores dos sobrepotenciais médios das amostras)
Hu et al. [77] obtiveram para uma liga de Ni-Mo um sobrepotencial de 0,6 V num teste de operação contínua realizado numa corrente de 200 mA.cm-2, a 70 °C em KOH 30%. Os resultados deste trabalho estão de acordo com os apresentados por esses autores.
Os autores mantiveram em seus trabalhos a mesma concentração do eletrólito suporte, para teste de operação contínua, que a empregada para os testes de voltametria cíclica e de cronoamperometria para a construção dos diagramas de Tafel, da mesma forma essa metodologia foi usada neste trabalho. Os resultados deste trabalho estão de acordo com os apresentados pelos autores anteriormente citados. A partir dos resultados de voltametria cíclica e MEV se pode relacionar a eficácia desses materiais a área eletroquimicamente ativa estimada pela carga anódica e pela morfologia das camadas.
É de fundamental importância aliar a um bom material eletrocatalítico uma boa estabilidade. Os eletrodos desenvolvidos neste trabalho se mantiveram em pleno funcionamento durante o teste não ocorrendo panes nem deterioração física ou química dos mesmos, o que pode ser comprovado pela pequena variação ocorrida nos valores de sobrepotenciais durante o tempo de operação.
Material / sobrepotencial
médio (V) Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 Média das amostras e desvio padrão
1 Aço carbono 0,824 0,834 0,864 0,841 ± 0,02 2 Ni metálico polido 1,114 1,074 1,034 1,074 ± 0,04 3 Ni 150 C SUS 29 °C 0,654 0,644 0,674 0,657 ± 0,01 4 NiMo 50 C SUS 29 °C B1 0,474 0,484 0,524 0,494 ± 0,02 5 NiMo 100 C SUS 29 °C B1 0,604 0,584 0,584 0,591 ± 0,01 6 NiMo 100 C SUS 29 °C B2 0,534 0,524 0,544 0,534 ± 0,01 7 NiMo 100 C CUS 29 °C B2 0,624 0,644 0,634 0,634 ± 0,01
77 V – CONCLUSÕES
As condições ótimas para eletrodeposição das ligas estudadas foram bem estabelecidas
A diferença morfológica observada pelas micrografias é importante para o entendimento das diferenças de propriedades eletrocatalíticas.
Os voltamogramas cíclicos permitiram a compreensão dos fenômenos anódicos e catódicos que ocorrem nas ligas bem como a determinação das densidades de carga e a seleção dos melhores materiais.
Os diagramas de Tafel permitiram um estudo preliminar dos mecanismos da reação de desprendimento de hidrogênio.
A metodologia de correção da queda ôhmica é eficaz para a obtenção de um único coeficiente de Tafel quando apenas o efeito ôhmico existe e, permite avaliar alteração de mecanismo quando se passa da região de baixas a altas densidades de corrente. Os testes de operação contínua mostraram que os eletrodos das ligas eletrodepositadas de Ni-Mo são mais eletrocatalíticos que os eletrodos dos metais Ni e do aço carbono. Além disso, os eletrodos apresentaram boa estabilidade.
As energias de ativação, determinadas por diagramas de Tafel levantados em diferentes temperaturas mostraram valores similares ou inferiores a outros materiais descritos na literatura, mostrando que os materiais desenvolvidos possuem vantagem em relação a outros materiais já estudados por outros autores para a eletrocatálise da RDH.
Do conjunto de experimentos realizados se pode concluir que o material com melhor desempenho eletrocatalítico foi o da condição NiMo 100C CUS 29°C B2.
79 VI - REFERÊNCIAS
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88
ESPECTROS DE EDX DOS ELETROCATALISADORES
Superfícies eletrodepositadas sem a radiação de ultra-som aplicando carga de 50 C, densidade de corrente de 50 mA.cm-2 na temperatura de 29 °C.
Superfícies eletrodepositadas sem a radiação de ultra-som aplicando carga de 100 C, densidade de corrente de 50 mA.cm-2 na temperatura de 29 °C.
(a) Ni-Mo Banho 1 ↓↓↓↓
29 °C - 50 C - SUS
(b) Ni-Mo Banho 2 ↓↓↓↓
29 °C - 50 C – SUS
Figura 34 – Espectros de EDX das camadas de Ni e de Ni-Mo eletrodepositadas a 50 C sem radiação de ultra-som a 29 °C numa densidade de corrente de 50 mA.cm-2
(a) Ni-Mo Banho 1 ↓↓↓↓
29 °C - 100 C - SUS
(b)Ni-Mo Banho 2 ↓↓ ↓↓
29 °C – 100 C – SUS
Figura 35 – Espectros de EDX das camadas de Ni e de Ni-Mo eletrodepositadas a 100 C sem radiação de ultra-som a 29 °C numa densidade de corrente de 50 mA.cm-2
89
Superfícies eletrodepositadas sem a radiação de ultra-som aplicando carga de 150 C, densidade de corrente de 50 mA.cm-2 na temperatura de 29°C.
Superfícies eletrodepositadas com a radiação de ultra-som aplicando carga de 50 C, densidade de corrente de 50 mA.cm-2 na temperatura de 29 °C.
(a) Ni-Mo Banho 1 ↓↓↓↓
29 °C - 150 C - SUS
(b)Ni-Mo Banho 2 ↓↓ ↓↓
29 °C – 150 C – SUS
Figura 36 – Espectros de EDX das camadas de Ni e de Ni-Mo eletrodepositadas a 150 C sem radiação de ultra-som a 29 °C numa densidade de corrente de 50 mA.cm-2
(a) Ni-Mo Banho 1 ↓↓↓↓
29 °C 50 C CUS
(b) Ni-Mo Banho 2 ↓↓↓↓
29 °C - 50 C – CUS
Figura 37 – Espectros de EDX das camadas de Ni e de Ni-Mo eletrodepositadas a 50 C com radiação de ultra-som a 29 °C numa densidade de corrente de 50 mA.cm-2
90
Superfícies eletrodepositadas com a radiação de ultra-som aplicando carga de 100 C, densidade de corrente de 50 mA.cm-2 na temperatura de 29 °C.
(a) Ni-Mo Banho 1 ↓↓ ↓↓
29 °C - 100 C – CUS
(b) Ni-Mo Banho 2 ↓↓ ↓↓
29 °C - 100 C - CUS
Figura 38 – Espectros de EDX das camadas de Ni e de Ni-Mo eletrodepositadas a 100 C com radiação de ultra-som a 29 °C numa densidade de corrente de 50 mA.cm-2
91
Superfícies eletrodepositadas com a radiação de ultra-som aplicando carga de 150 C, densidade de corrente de 50 mA.cm-2 na temperatura de 29 °C.
(a) Ni-Mo Banho 1 ↓↓ ↓↓
29 °C - 150 C – CUS
(b) Ni-Mo Banho 2 ↓↓ ↓↓
29 °C - 150 C - CUS
Figura 39 – Espectros de EDX das camadas de Ni e de Ni-Mo eletrodepositadas a 150 C com radiação de ultra-som a 29 °C numa densidade de corrente de 50 mA.cm-2