Para se obterem réplicas das superfícies de uma folha de papel, com a maior fidelidade possível, iniciou-se o estudo revestindo-se as amostras de papel com uma solução concentrada de acetato de celulose seguida de uma evaporação do solvente. Numa fase posterior, utilizou-se um polímero termoplástico com um baixo ponto de fusão onde a folha de papel era colocada contra esse polímero sendo o conjunto posteriormente aquecido até uma temperatura adequada. Estes dois métodos
apresentavam no entanto um grave problema de adesão entre o polímero e a amostra de papel, não sendo possível a obtenção de réplicas das superfícies do papel. Finalmente, utilizou-se um filme de poli-estireno (da Plastic Films Company) com um ponto de fusão mais elevado e com prensagem a quente, em que o filme é colocado contra a amostra de papel e o conjunto colocado no interior de uma prensa (ver figura 5-1(a)) composta por duas placas metálicas [7-11].
(a) (b)
Figura 5- 1 Prensa para produção de réplicas das superfícies das folhas de papel.
A placa superior é perfurada para, através de ar comprimido, se poder aumentar a pressão sobre o conjunto (réplica-papel) enquanto que a placa inferior pode ser aquecida através de uma resistência interna e posteriormente arrefecida pela circulação de água no seu interior.
As condições de funcionamento da prensa para produção de réplicas são: temperatura de 115 ºC e pressão de 350 kPa, durante 20 minutos. Este método é válido tanto para amostras com fibras curtas como para amostras com fibras longas, bem como para amostras isotrópicas e anisotrópicas.
Caso seja necessário garantir idênticas condições na produção de réplicas das duas superfícies de uma folha de papel, as duas réplicas são produzidas ao mesmo tempo cortando-se a folha de papel em duas partes iguais e colocando-se a face correspondente a cada um dos dois troços de papel sob a placa inferior da prensa conforme se pode visualizar na figura 5-1(b).
A qualidade das réplicas foi avaliada em primeiro lugar por observação directa numa lupa binocular (ver figuras 5-2 e 5-3) com uma ampliação que pode atingir os 400 aumentos. As imagens observadas nas figuras 5-2(a) e 5-3(a) são as imagens da superfície de um papel de pinho e eucalipto, respectivamente, enquanto que as imagens observadas nas figuras 5-2(b) e 5-3(b) são as imagens das superfícies das réplicas obtidas dos referidos papéis de pinho e eucalipto, respectivamente. De notar que as imagens da superfície do papel e da superfície da réplica apresentadas nas figuras 5-2 e 5-3 não dizem respeito à mesma posição no papel e na réplica.
(a)
(b)
Figura 5- 2 Imagens da superfície de uma folha de papel de pinho (a) e da superfície da réplica (b), obtidas com uma lupa binocular a 400 aumentos.
(a) (b)
Figura 5-3Imagens da superfície de uma folha de papel de eucalipto (a) e da superfície da réplica (b), obtidas com uma lupa binocular a 400 aumentos.
Para se avaliar em pormenor os detalhes da superfície da réplica é necessário obterem-se imagens da superfície da folha de papel em que esses pormenores sejam bem visíveis. Assim, para se conseguirem imagens com a resolução e o contraste necessários a uma boa visualização da superfície da folha de papel recorreu-se à microscopia electrónica de varrimento. Na figura 5-4 apresenta-se a imagem da folha de papel e a respectiva réplica para a mesma posição, obtidas por microscopia electrónica de varrimento a 150 aumentos.
(a) (b)
Figura 5-4 Imagens da superfície de uma folha de papel (a) e da superfície da réplica correspondente para a mesma posição (b), obtidas por microsocopia electrónica de varrimento a 150 aumentos.
Conforme se pode observar na figura 5-4, os detalhes da superfície da folha e das fibras são reproduzidos fielmente sobre a réplica chegando a confundir mesmo os observadores mais especializados.
Para se controlar a qualidade das réplicas foram aplicadas ainda três técnicas utilizadas na indústria papeleira: a lisura Bekk, a rugosidade Bendtsen e a rugosidade IGT.
A lisura Bekk foi medida em diferentes pontos da superfície da folha e da réplica para se controlar a profundidade de penetração das fibras da superfície da folha de papel no filme fino de poli-estireno da réplica. Dos estudos realizados pôde concluir-se que a lisura das réplicas das superfícies das folhas de papel, para papéis isotrópicos e anisotrópicos, tende a aproximar-se, para ambas as superfícies da folha (face teia-FT e face feltro-FF), da lisura da amostra de papel original para pressões mais elevadas (350
kPa) [12].
Das medições da rugosidade Bendtsen observou-se que os valores resultantes para a rugosidade das réplicas das superfícies das folhas de papel, para pressões da ordem dos 350kPa, são muito próximos dos das amostras de papel para ambas as faces [12]. Em média, a percentagem de erro calculada entre os resultados obtidos para a rugosidade das superfícies das réplicas e das superfícies das amostras de papel, é de 5%.
Os resultados das duas técnicas anteriores também se confirmaram pelo método da rugosidade IGT, (laminação de uma gota de corante entre duas tiras de papel ou de réplicas). A superfície da mancha que fica registada na superfície de cada folha depende da lisura das mesmas. Observou-se que as réplicas produzidas apresentam valores de rugosidade que se correlacionam com os das folhas de papel [12]. Para este método a percentagem de erro calculada entre os valores obtidos para a profundidade de penetração apresentada pelas réplicas e pelas folhas de papel é bastante superior aos outros dois métodos (em média de 30%). Este desvio é consequência da elevada porosidade do papel. A porosidade do papel influencia as dimensões da mancha observada nas suas faces as quais são muito pequenas originando desvios significativos nas medições das suas superfícies.
Em conclusão, pode afirmar-se que o método implementado para produção de réplicas é capaz de produzir réplicas transparentes de grandes dimensões e de elevada qualidade reflectindo fielmente a superfície da amostra da folha de papel.
As réplicas obtidas permitem obter uma boa resolução para a análise óptica e assegurar uma boa amostragem da superfície da folha de papel. De notar que o método é não destrutivo e que a estrutura das folhas de papel não é alterada no que diz respeito à orientação das fibras no plano da superfície apesar da pressão e temperaturas aplicadas.
Para se conhecer a influência do tipo de fibras e do grau de refinação na profundidade de penetração das fibras nas réplicas, foram produzidas réplicas de ambas as superfícies de uma selecção de papéis de pinho e eucalipto com diferentes graus de refinação e diferentes anisotropias de distribuição de fibras. Essas réplicas foram depois analisadas pelo método da rugosidade IGT e por microscopia óptica e electrónica.
Os resultados obtidos pelo método da rugosidade IGT para as réplicas dos papéis estudados estão apresentados na figura 5-5. Nestas réplicas estudou-se a variação dos valores obtidos para ambas as superfícies (face teia – FT e face feltro – FF). Para o papel anisotrópico mediu-se a rugosidade IGT
tanto para a direcção máquina (DM) como para a direcção transversal (DT) da folha de papel.
5,25 4,69 6,68 7,2 4,99 7,26 10,5 7,6 5,53 5,29 0 2 4 6 8 10 12 Rugosidade IGT ( µm) Iso F T Iso FF Iso FT Iso F F Iso F T Iso F F Aniso (DM ) FT Aniso (DT) FT Aniso (DM ) FF Aniso (DT) FF
Eucalipto 19 ºSR Pinho 19 ºSR Pinho 54 ºSR
Iso - corresponde a papéis isotrópicos Aniso - corresponde a papéis anisotrópicos
Figura 5- 5 Resultados da medição da rugosidade IGT para réplicas de diferentes tipos de papel.
Do gráfico anterior e comparando os resultados obtidos para os dois tipos diferentes de fibras, verifica-se a existência de uma menor rugosidade para o caso de papéis de eucalipto relativamente aos valores obtidos para os papéis de pinho. Em relação ao grau de refinação verifica-se que a rugosidade diminui com o aumento do grau de refinação, isto é, a rugosidade é menor para pastas refinadas a 54
ºSR.
Os valores anteriores são confirmados por microscopia óptica metalográfica e electrónica conforme se pode depreender das figuras 5-6 e 5-7, onde as réplicas de eucalipto apresentam uma menor profundidade de penetração das fibras no material da réplica.
Na análise por microsocopia óptica metalográfica compararam-se os valores da espessura das réplicas das folhas de papel de eucalipto e pinho com a espessura do filme de poli-estireno original. Os resultados foram para as réplicas de eucalipto uma penetração média de 6.5 µm e para as réplicas de pinho uma penetração de 8.6µm.
(a) (b) Figura 5-6 Imagens dos cortes transversais de réplicas (a) de papel de eucalipto e (b) de papel de pinho, obtidas
por microscopia metalográfica a 100 aumentos (valores emµ ). m
(a) (b)
Figura 5-7 Imagens dos cortes transversais das réplicas (a) de papel de eucalipto e (b) de papel de pinho, obtidas por microscopia electrónica de varrimento a 1300 aumentos.
A profundidade de penetração das fibras no material da réplica corresponde sensivelmente a 1/10 da espessura total da folha de papel analisada (a espessura de uma folha de papel varia entre 50µm para papéis de menor gramagem e 100 µm para papéis de maior gramagem). Como a análise é feita para ambas as superfícies da folha de papel é explorada cerca de 1/5 da espessura total da folha com as réplicas das superfícies.