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4. Analyse…

4.1 Analyse av konteksten for mediebruk ved mottakene

No equipamento AquaLab (Figura 4.36) para a determinação do teor de atividade de água, as amostras acondicionadas em recipiente apropriado (recipiente plástico que acompanha o equipamento) foram pesados cerca de 1 g de cada amostra para condução da análise. A temperatura média de leitura da atividade de água em cada amostra foi de 23,95°C±0,02 dado pelo equipamento, a cada análise e posterior calibração do equipamento.

Realizada análise de atividade de água em equipamento específico, os resultados obtidos podem ser verificados na Tabela 4.19.

O Experimento 21 refere-se à lecitina de soja comercial, temperatura de 25°C, sem peróxido e sem agitação, o qual apresentou menor atividade de água, seguido do Experimento 11, que possui tempo de agitação de 320 segundos, temperatura de 40°C e

a menor concentração de peróxido de hidrogênio, 0,28%, ou seja, adição de 274 µL de peróxido de hidrogênio em 100 g de lecitina, sendo a densidade do peróxido a 25°C igual a 1,02 g/mL.

Tabela 4.19: Atividade de água determinada em cada experimento da clarificação.

Experimentos X1 (°C) X2 (%) X3 (s) Aw 1 30 0,70 120 0,2707±0,01 2 30 0,70 520 0,2605±0,00 3 30 2,30 120 0,4169±0,01 4 30 2,30 520 0,4059±0,01 5 50 0,70 120 0,2781±0,02 6 50 0,70 520 0,2683±0,00 7 50 2,30 120 0,4066±0,01 8 50 2,30 520 0,4061±0,03 9 25 1,50 320 0,3498±0,01 10 55 1,50 320 0,3394±0,00 11 40 0,28 320 0,2343±0,02 12 40 2,72 320 0,4483±0,01 13 40 1,50 15 0,3617±0,02 14 40 1,50 625 0,3483±0,02 15 40 1,50 320 0,3600±0,00 16 40 1,50 320 0,3537±0,00 17 40 1,50 320 0,3549±0,00 18 40 1,50 320 0,3454±0,00 19 40 1,50 320 0,3495±0,00 20 40 1,50 320 0,3621±0,00 Lecitina 25 0 0 0,1605±0,09

Nota-se na Tabela 4.19, as atividades de água foram maiores nas lecitinas clarificadas, Experimentais 3, 4, 7, 8 e principalmente no ponto 12. Esse aumento de atividade de água nos pontos citados refere-se à maior adição de H2O2 a 35% (v/v).

Em análise estatística preliminar para se verificar a relação da atividade de água com a temperatura, tempo de agitação e concentração de peróxido com a atividade

de água, verificou-se que ao nível de 90% de confiabilidade (p<0,1), teve-se parâmetros significativos e não significativos mostrados no gráfico de Pareto, no Apêndice VII.

Sabendo-se quais são os efeitos significativos e não significativos, pode-se excluir na análise de variância os efeitos não significativos e obter-se a Tabela 4.20 na qual tem-se o quadro da ANOVA para a atividade de água com os efeitos significativos.

Tabela 4.20: Resultados da ANOVA para a resposta de atividade de água e os efeitos significativos. Aw R² 99,39% Soma dos Quadrados Graus de Liberdade Quadrado médio F calculado Valor p Efeito DV X²1 0,000 1 0,000 12,780 0,003 -0,011 0,003 X2 0,062 1 0,063 2240,463 0,000 0,140 0,003 X3 0,000 1 0,000 7,729 0,015 -0,008 0,003 X²2 0,000 1 0,000 19,923 0,000 -0,014 0,003 X1*X2 0,000 1 0,000 2,900 0,111 -0,006 0,004 Resíduo 0,000 14 0,000 Total 0,063 19

O coeficiente de regressão estimado foi de 99,93%, como mostra a Tabela 4.20. Verifica-se que o valor de significância da interação entre a temperatura e a concentração de H2O2 foi considerado como efeito significativo, pois o valor de p foi igual a 0,1106, que é muito próximo do limite de p menor ou igual a 0,10, ou seja, próximo dos 10% da área de normalidade em que os valores se encontram na zona de rejeição da hipótese de nulidade no teste t de Student.

Com os valores dos efeitos da Tabela 4.20 foi possível elaborar a equação na forma reduzida da variação da atividade de água e obter as superfícies de respostas do comportamento entre as variáveis independentes e a resposta (atividade de água). Na Equação (30), tem-se o modelo matemático reduzido para a atividade de água.

Na Figura 4.37 (A, B e C), têm-se as superfícies de respostas da atividade de água em relação às variáveis independentes do planejamento, o tempo de agitação, temperatura e concentração de H2O2 a 35% (m/v).

Na superfície de resposta C (Figura 46), observa-se que a atividade de água não possui elevada influência do tempo de agitação e aumenta com os maiores valores de concentração de H2O2. A temperatura apresentou efeito similar ao tempo de agitação (superfície de resposta A, Figura 4.37).

A B

C

Figura 4.37: Superfícies de respostas (A, B e C) para a atividade de água medida em cada experimento do planejamento.

Analisando a Figura 4.37, nota-se a curva assinalada com o número 1 corresponde à oxidação dos lipídeos (rancificação) em função da atividade de água

(isoterma de equilíbrio, curva 2, absissa). Para valores de atividade de água (Aw) de 0 a 0,25 têm-se elevada oxidação lipídica, essa decresce e torna a aumentar em 0,4. Portanto, alimentos ricos em lipídeos possuem baixa oxidação lipídica com valores de atividade de água em torno de 0,3.

Damodaran; Parkin; Fennema, (2010) afirmam que com a retirada de água de um alimento, a oxidação lipídica diminui, mas em alguns alimentos ocorre a aceleração, pois a baixa atividade de água (Aw < 0,3) resulta na solvatação de água que recobre os hidroperóxidos lipídicos. Os hidroperóxidos se decompõem e resultam na quebra dos ácidos graxos livres gerando a rancidez hidrolítica e em compostos voláteis de baixa massa molecular.

A reação de rancidez hidrolítica ocorre em presença de água e rompe a ligação de esterificação dos triglicerídeos, formando radicais de ácidos graxos livres inertes ou reativos e o método titulométrico do índice de acidez é muito utilizado para estimar a quantidade de ácidos graxos livres (SILVA et al., 1999).

Os resultados obtidos (Tabela 4.19) mostraram que os valores de atividades de água nas lecitinas clarificadas encontram-se no intervalo de 0,25 a 0,4, da Figura 4.38 e, portanto, numa região de baixa rancificação lipídica.

Figura 4.38: Diagrama da atividade de água relacionada às alterações químicas dos alimentos.

Conclui-se que a adição de peróxido de hidrogênio foi a variável que mais interferiu na atividade de água, sendo que o aumento da concentração de peróxido de hidrogênio leva a um aumenta no teor de atividade de água. A análise estatística e os resultados obtidos mostraram resíduos inteiramente normalizados e aleatoriamente distribuídos nos pontos como se pôde verificar no Apêndice VII.

De acordo com Pereda et al., (2005) a atividade de água é o fator que mais influencia num alimento no que se refere às suas alterações, estabilidade, conservação e desidratação. A atividade de água é definida pelo quociente de pressão de vapor de uma solução ou de um alimento com a pressão de vapor da água pura à mesma temperatura.

O termo atividade de água foi estudado para indicar a intensidade da água em ligar-se a constituintes não aquosos em alimentos, não pode ser utilizado como único parâmetro de estudo, portanto, esse parâmetro frequentemente é associado, por exemplo, ao crescimento microbiológico, às reações enzimáticas e de degradação como a oxidação (DAMODARAN; PARKIN; FENNEMA, 2010).